QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留

摘 要: 目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法。方法 大白菜样品经提取,采用QuEChERS净化方法,以诺氟沙星-D5为内标,用高效液相色谱-串联质谱法测定,采用正离子电喷雾,多反应监测模式（multiple reactions monitoring, MRM),内标法定量分析10种喹诺酮类药物残留的含量。结果 10种喹诺酮类在5~100 ng/mL的浓度范围内线性良好,检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,平均回收率为76.0%~107%,相对标准偏差为1.5%~8.1%。 结论 本研究建立的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法准确、可靠, 适用于大白菜中喹诺酮类药物残留的检测。     

茶叶中铝、铅、砷、汞、铬、镉含量的分析及危害评价

目的研究福建省市售茶叶中金属元素含量情况,通过分析茶叶中重金属含量情况,评估其对人体的健康风险情况。方法在福建省市场随机抽取不同品种茶叶98份,用微波消解法处理茶叶,电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测茶叶中铝、铅、砷、汞、铬、镉的含量。结果98批市售茶叶中的铅、砷、汞、铬、镉5种重金属元素含量都在国家标准范围之内,目前暂无茶叶中铝含量相关限量标准,但其危害作用有限。98份市售茶叶中铅、砷、铬、铝检出率均为100%,铬、汞的检出率分别为95.9%、37.8%。各元素靶标危害系数(target hazard quotient,THQ)排名依次为铝>铬>砷>铅>镉>汞,危害指数(hazard Index,HI)为0.2589,铝对危害指数的贡献率为45.2%。按照不同茶叶种类进行分类,其危害指数排名依次为黑茶>乌龙茶>绿茶>红茶。按照茶叶产地进行分类,其危害指数排名依次为云南>福建>浙江。结论福建省市售茶叶中这6种金属元素存在一定程度的污染,但危害指数为0.2589,小于1,对人们的健康风险较低,但仍应持续监测茶叶中金属元素的含量情况。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测莲子中8种农药残留

目的 建立一种基于QuEChERS前处理与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)联用测定莲子中8种农药(多菌灵、甲基硫菌灵、精甲霜灵、戊唑醇、苯醚甲环唑、肟菌酯、吡虫啉、克百威)残留量的分析方法。方法 样品经乙腈和QuEChERS提取包提取，QuEChERS净化管净化，在HPLC-MS/MS系统的多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下进行8种农药的定量和定性分析。结果 8种农药在0.1~250.0 μg/L的范围内呈现良好线性关系，相关系数r2均大于0.998；方法的检出限和定量限分别为0.01~0.09 μg/kg和0.04~0.3 μg/kg；在4个加标水平下(0.3 ug/kg, 0.01、0.10、0.50 mg/kg)，加标回收率为79.1%~97.0%，相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.35%~6.44%。结论 本方法的重复性和回收率满足实验要求，适用莲子中部分农药残留的分析检测。