固相支撑液液萃取-平行蒸发前处理技术测定动物源性食品中4种硝基呋喃类代谢物

硝基呋喃类药物的检测常以其代谢物为目标物,建立了鸡肉、蜂蜜、牛奶中呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)和呋喃西林代谢物(SEM)检测的超高效液相色谱串联质谱确证方法,硝基呋喃代谢物经衍生化后,采用硅藻土固相支撑液液萃取和平行蒸发联用前处理技术进行净化和富集衍生物,超高效1.7μm C18柱用于分离4种待测物,同位素内标法定量。AOZ和AMOZ为最低检测限为0.1μg/kg,AHD和SEM为0.25μg/kg。3个不同添加水平时该方法回收率为85.6%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～9.5%,通过对实际样品进行测定,结果表明该方法能简单、快速、准确地测定动物源性食品中4种硝基呋喃类代谢物。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素残留。样品以乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。方法定量限2μg/kg,线性范围2～100μg/m L;在马杜霉素添加水平为2～10μg/kg时,鸡肝脏中马杜霉素回收水平在78.5%～108.6%,方法稳定可靠,适合相应鸡肝脏产品的马杜霉素检测。     

多种提取手段联合液相色谱串联质谱法快速测定食品中苯霜灵残留量

建立了高效液相色谇电喷雾四极杆质谱技术测定13种食品中苯霜灵的确证方法。根据每种基质的特性,动物源性食品采用丙酮．正己烷提取,植物源性食品用乙酸乙酯提取,经石墨化碳与氨基（CarbonNH2）混合固相萃取柱净化,以乙腈-0．1％甲酸溶液为流动相,改性ShiseidoMGⅡC18色谱柱中分离,电喷雾正离子多反应监测模式下监测。方法定量限（LOQ,S／N≥〉10）为5μg／kg,在2-100μg／L范围内呈良好的线性关系;13种食品基质添加三个浓度水平进行实验,加标平均回收率在66．0-104．2％之间,相对标准偏差为4．4%-12．3％。经验证本方法准确、快速,适合多种食品中苯霜灵残留的确证分析。     

婴幼儿配方奶粉中牛磺酸质量分数的检测方法

建立了超高效亲水作用色谱串联质谱(UPLC-HILIC-MS/MS)法,测定奶粉中牛磺酸质量分数。采用乙腈沉淀蛋白,1.7μm超高效酰胺基柱(UPLC Amide)用于分离,乙腈-水(8:2)作为流动相,负离子多反应检测模式测定牛磺酸,定量限为2μg/kg(S/N≥20),相当于奶粉样品含2 mg/kg牛磺酸。平均回收率为96%,相对标准偏差为3.8%~6.1%。应用本方法测定了17家市售婴幼配方奶粉中牛磺酸的质量分数,测定结果表明本方法准确、灵敏、简单,可用于实验室批量牛磺酸质量分数的测定。     

大气压化学电离-液相色谱串联质谱法测定油基食品中的18种邻苯二甲酸酯类化合物

根据2011年6月卫生部公示的食品中17种禁用邻苯二甲酸酯的名单,本方法采用相色谱-串联四极杆质谱建立了快速测定含油食品中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）含量的分析方法。食品采用乙腈提取,加入水稀释后,正己烷液液萃取,样液浓缩至干后,甲醇定容。采用C18液相色谱柱分别在等度与梯度两种洗脱程序下分离,大气压化学正离子电离,多反应监测模式测定。在该优化方法条件下,18种邻苯二甲酸酯检测限（LOQ）在0.05~0.5 mg/kg之间,方法回收率为53.4%~107.9%,相对标准偏差（RSD）为7.2%~24.6%。应用本方法分析了植物油、起酥油、辣椒酱、豆辨酱、饼干等多种食品中18种邻苯二甲酯类物质含量,经与标准方法相比,表明本方法操作简单、测定结果准确,可以作为食品中18种邻苯二甲酸酯类化合物的确证方法。