我国植物蛋白饮料掺假检测技术研究现状

蛋白饮料掺假现象是影响植物蛋白饮料行业健康快速发展的制约因素之一。本文综述了植物蛋白饮料掺假的主要检测技术,包括光谱技术、聚合酶链式反应技术、质谱技术等,从快速性、经济性、准确性和可靠性比较了这些检测技术的优缺点,以期为植物蛋白饮料掺假鉴别提供参考和依据。     

气相色谱-质谱法测定动物组织中克伦特罗和沙丁胺醇残留

克伦特罗和沙丁胺醇属于β-兴奋剂(β-Agonists)类药物,该类药物结构及功能都类似于肾上腺素和去甲肾上腺素的苯乙醇胺类衍生物,它可以治疗人或动物的哮喘疾病,高剂量下有促进动物生长,特别是对提高畜禽瘦肉比率,减少脂肪沉积具有明显作用,因此应用β-兴奋剂获得更高的瘦肉具有一定的经济意义.     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素残留。样品以乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。方法定量限2μg/kg,线性范围2～100μg/m L;在马杜霉素添加水平为2～10μg/kg时,鸡肝脏中马杜霉素回收水平在78.5%～108.6%,方法稳定可靠,适合相应鸡肝脏产品的马杜霉素检测。     

固相支撑液液萃取-平行蒸发前处理技术测定动物源性食品中4种硝基呋喃类代谢物

硝基呋喃类药物的检测常以其代谢物为目标物,建立了鸡肉、蜂蜜、牛奶中呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)和呋喃西林代谢物(SEM)检测的超高效液相色谱串联质谱确证方法,硝基呋喃代谢物经衍生化后,采用硅藻土固相支撑液液萃取和平行蒸发联用前处理技术进行净化和富集衍生物,超高效1.7μm C18柱用于分离4种待测物,同位素内标法定量。AOZ和AMOZ为最低检测限为0.1μg/kg,AHD和SEM为0.25μg/kg。3个不同添加水平时该方法回收率为85.6%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～9.5%,通过对实际样品进行测定,结果表明该方法能简单、快速、准确地测定动物源性食品中4种硝基呋喃类代谢物。     

液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱非靶向筛查玉米粉和小麦粉中35种真菌毒素

目的：建立了液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术同时测定玉米粉和小麦粉中35种真菌毒素的方法。方法：样品经乙腈-水-甲酸(84:15:1)直接提取，以0.1%(体积分数)甲酸-1 mmol/L乙酸铵水-甲醇为流动相，采用HSS C₁₈ SB色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离，在一级母离子全扫描加数据依赖的二级子离子扫描模式[Full MS/ddMS²(TopN)]下进行采集，TraceFinder对数据进行分析，建立了真菌毒素标准数据库，并构建了玉米粉和小麦粉中真菌毒素的非定向筛查方法。结果：35种化合物在各自浓度范围内线性良好(R²≥0.99),检出限为0.5～20μg/kg,在2个不同浓度水平进行加标试验，回收率为60%～120%,相对标准偏差为1.2%～18.6%。采用建立的方法对市场上不同品牌的玉米粉和小麦粉进行检测，部分产品检出了不同种类和含量的真菌毒素。结论：该方法快速简便，可实现玉米粉和小麦粉中真菌毒素的准确定性和定量。     

多种提取手段联合液相色谱串联质谱法快速测定食品中苯霜灵残留量

建立了高效液相色谇电喷雾四极杆质谱技术测定13种食品中苯霜灵的确证方法。根据每种基质的特性,动物源性食品采用丙酮．正己烷提取,植物源性食品用乙酸乙酯提取,经石墨化碳与氨基（CarbonNH2）混合固相萃取柱净化,以乙腈-0．1％甲酸溶液为流动相,改性ShiseidoMGⅡC18色谱柱中分离,电喷雾正离子多反应监测模式下监测。方法定量限（LOQ,S／N≥〉10）为5μg／kg,在2-100μg／L范围内呈良好的线性关系;13种食品基质添加三个浓度水平进行实验,加标平均回收率在66．0-104．2％之间,相对标准偏差为4．4%-12．3％。经验证本方法准确、快速,适合多种食品中苯霜灵残留的确证分析。     

高效液相色谱- 电喷雾三级四极杆质谱测定苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素的研究

建立了苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素总量的提取方法和液相色谱串联质谱确证方法。清汁样品用乙腈稀释后直接过MycoSep 228 真菌霉素多功能净化柱;浊汁、固体样品用果胶酶水解后,再用乙酸乙酯提取样品中棒曲霉素,浓缩后经MycoSep 228 柱净化,用Atlantis dC18 色谱柱分离,液相色谱串联质谱测定,电喷雾负离子(ESI －)多反应模式下监测;实验结果表明,样品中棒曲霉素浓度在1.0～200μg/kg 范围内时与其峰面积成良好线性关系,检测低限为2.0μg/kg,3 个加标水平下回收率为76.0%～95.3%,相对标准偏差为5.4%～11.2%。该方法选择性好,灵敏度高,定性可靠,可满足苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素测定的要求。     

婴幼儿配方奶粉中牛磺酸质量分数的检测方法

建立了超高效亲水作用色谱串联质谱(UPLC-HILIC-MS/MS)法,测定奶粉中牛磺酸质量分数。采用乙腈沉淀蛋白,1.7μm超高效酰胺基柱(UPLC Amide)用于分离,乙腈-水(8:2)作为流动相,负离子多反应检测模式测定牛磺酸,定量限为2μg/kg(S/N≥20),相当于奶粉样品含2 mg/kg牛磺酸。平均回收率为96%,相对标准偏差为3.8%~6.1%。应用本方法测定了17家市售婴幼配方奶粉中牛磺酸的质量分数,测定结果表明本方法准确、灵敏、简单,可用于实验室批量牛磺酸质量分数的测定。     

固相萃取在兽药残留分析中的应用

近年来固相萃取技术在样品前处理中应用越来越广泛,文章根据固相萃取的不同分离模式,综述固相萃取在兽药残留中的应用,并总结不同性质目标化合物选择固相萃取的原则。     

高效液相色谱串联质谱法检测食品中氯霉素残留的研究

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)同时检测肌肉、肝脏、肠衣、蜂蜜中氯霉素残留的确证方法.采用乙酸乙酯提取样品中氯霉素,以乙腈甲酸铵(4:6)为流动相,ZORBAX SB C18柱(150mm×2.1mmI.d5μm)进行分离,质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,外标法定量,定量下限0.05μg/kg,检测限为0.01μg/kg(S/N≥3).该方法的平均回收率为72.0%～90.0%,相对标准偏差为2.10%～9.65%.实验证明,该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低等特点.