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液相色谱-串联质谱法同时测定中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。方法样品经乙腈提取后,高速离心,经分散型固相萃取小柱净化。采用Atlantis C_(18)(2.1 mm×100 mm,3μm)柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式(electrospray ionization,ESI+),多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测,基质曲线外标法定量。结果该方法对15种农药残留的线性范围为0.001~0.1μg/mL,线性相关系数r≥0.993,加标回收率为82.7%~113.3%,相对标准偏差为2.7%~10.6%,检出限为0.8~24.6μg/kg。结论本方法操作简单、快捷,适用于中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测,为保健食品质量控制提供依据。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的分析方法。方法样品前处理以甲醇为溶剂,超声30 min,采用色谱柱Atlantis~?d C_(18)分离,以甲醇-水(25:75,V:V)为流动相,流速为0.2 mL/min,检测波长为275 nm,经UPLC检测;同时对提取剂和提取时间、流动相比例、检测波长等条件进行优化。结果对羟基苯乙酮浓度在0.4376~21.83μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,膏霜、乳、液等不同剂型样品回收率高,平均回收率分别为99.89%、99.83%和100.24%,RSD分别为0.75%、0.65%和0.46%。方法检出限为1.38μg/g。结论该方法简单、快速、准确,可适用于化妆品中对羟基苯乙酮含量的测定。 相似文献
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目的基于气相色谱法(gas chromatography,GC)构建葡萄籽油脂肪酸的气相指纹图谱。方法以葡萄籽油为研究对象,采用GC方法分析不同来源、不同产地共计17批葡萄籽油的脂肪酸组成。结果确定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸为葡萄籽油的主要脂肪酸,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)"建立了葡萄籽油脂肪酸的气相色谱标准指纹图谱,对葡萄籽油与菜籽油、大豆油、米糠油、橄榄油、葵花籽油、玉米油、芝麻油、棕榈油、稻米油等10种植物油进行相似度比较。结论本实验建立的标准指纹图谱可以反映出葡萄籽油的脂肪酸组成特点,可为辨别葡萄籽油的掺伪提供一定的实验数据支撑。 相似文献
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在由某中碳微合金钢(C0.40%-Mn0.68%-S0.022%-V0.049%)棒材经感应加热锻造制成的汽车MR曲轴法兰盘一侧端头上发现裂纹和折叠缺陷,分别处于锻造飞边及与之垂直的平面上。利用金相显微镜、扫描电镜结合电子探针等手段对该曲轴缺陷进行了分析。结果表明,裂纹附近存在深约0.2 mm的脱碳层,深度与正常部位相当,裂纹呈沿晶断裂特征,周边存在魏氏组织;(Mn,Fe)S夹杂呈晶间及晶内魏氏析出形貌;折叠缺陷微观形貌与裂纹相近。分析缺陷产生原因,认为裂纹缺陷是由于感应加热过程造成了材料局部过热形成表面横向裂纹,在锻造外力作用下扩展所致;折叠则是由于棒材温度的不均匀分布造成锻造时材料的流动速度不同,材料端头变形弯曲或凹陷,在终锻时金属汇流而成。 相似文献
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对口生是高职生源的重要组成部分,而目前的高职课程体系多以普招生作为教学对象和起点,很少有专门面向对口招生学生的人才培养方案和课程体系,造成对口生学习困难,积极性不高。采用基于工作过程系统化的方法,综合考虑对口生的认知特点,构建了全新的计算机应用技术专业课程体系,并进一步探讨了保证措施。 相似文献