多肽类药物分析方法的研究进展

对近年多肽类药物的各种分析方法,包括生物检定法、免疫分析法、同位素标记示踪法、色谱、质谱、核磁共振、色谱光谱联用技术等的研究进展作一综述.     

正交试验优选半枝莲超临界二氧化碳萃取条件及GC/MS分析

本文采用正交设计法,对半枝莲挥发油超临界CO2流体提取工艺参数进行优化,并对萃取产物的化学成分进行GC/MS分析。正交实验设计萃取压力（A）、萃取温度（B）、药材粒度（C）作为3个因素,每个因素选3个水平,以挥发油的得率来确定最优化提取条件。用GC-MS分析技术对半枝莲超临界萃取产物进行分离分析,采用MS谱库检索结合保留指数的方法对半枝莲超临界萃取成分进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法确定萃取产物中各成分的峰面积百分含量。结果表明最优萃取条件：萃取压力30Mpa,萃取温度50℃,药材粒度40~60目。萃取产物GC-MS结果显示,半枝莲中除含高级脂肪酸及其酯类外,还含有大量的甾族化合物。本研究优化的萃取工艺稳定、可行;利用GC/MS分析技术,MS谱库检索结合保留指数鉴定结构的方法准确、快速。     

附子不同炮制品对麻黄细辛附子汤指纹图谱的影响研究

研究4种附子炮制品对麻黄细辛附子汤溶出度的影响,并建立指纹图谱,为麻黄附子细辛汤的临床使用提供根据。采用反相高效液相色谱,色谱柱选用美国安捷伦公司Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相使用甲醇及0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长选取254nm,柱温30℃,记录60min内的指纹图谱。经方法学考察,该方法具有稳定性、可靠性、重复性,可用于检测附子不同炮制品的麻黄细辛附子汤指纹图谱。在麻黄细辛附子汤指纹图谱中共指定了7个共有指纹峰,并考察这7个共有峰在附子炮制方法不同时峰的保留时间与保留面积。附子炮制方法的不同较大的影响了麻黄细辛附子汤的指纹图谱,这进一步为关于麻黄细辛附子汤的化学成分及临床研究提供了依据。     

水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS分析北柴胡挥发性成分

目的研究不同采集方法制备的北柴胡中挥发油化学成分。方法分别采用水蒸气蒸馏法和顶空进样技术提取北柴胡的挥发性成分,对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果两种提取方法无论在成分还是相对含量方面均有一定差异,采用水蒸气蒸馏法可鉴定36种挥发性化学成分,顶空进样技术可鉴定31种挥发性化学成分,共有成分为4种,且相对含量有差异。结论两种样品采集方法分别提供了不同沸点北柴胡挥发物的化学信息;运用这两种方法可建立更全面的北柴胡挥发性成分GC-MS表征体系。     

低品位微细粒金矿浮选精矿的处理工艺研究

针对低品位微细粒金矿中金的赋存特点,对其浮选精矿进行高压氧化-氰化浸出工艺处理。重点考察了高压氧化预处理过程中的温度、液固比和氧化时间对预处理效果的影响。预处理渣再磨后氰化浸出,金的浸出率(对浮选精矿)为94.30%,渣率为10.88%。     

湿法炼锌净化除钴工艺研究现状

简述了传统除钴方法,如锌粉置换法和特殊试剂(黄药、β-萘酚)法的基本原理、主要流程、优缺点等,介绍了国内外湿法炼锌净化除钴方法研究现状,包括氧化还原法和黄原酸盐除钴法,指出锑盐除钴法仍是目前国内外采用的主要方法。     

HPLC法测定不同制法的四逆汤中3种苯甲酰类乌头碱及6-姜酚含量

目的建立高效液相色谱法同时测定四逆汤中苯甲酰类乌头碱、6-姜酚的含量,比较3种方法制备的四逆汤中有效成分含量差异。方法苯甲酰类乌头碱的测定采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为235 nm,柱温30℃。6-姜酚测定采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以乙腈-甲醇-水(40:5:55)为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温25℃。结果3种不同方法提取液中苯甲酰类乌头碱的提取率依次为:有效部位组合法>药典法>传统法。6-姜酚的提取率依次为:传统法>药典法>有效部位组合法。结论所建立的方法简单、准确,为四逆汤提取方法改进提供科学依据。     

药学仪器分析实验开放、互动、双语教学体系的研究

仪器分析实验作为药学专业的必修课程,是重要的专业基础课,本研究充分利用学校的大型仪器,强调实验预习,实行滚动式的实验安排,推行有限的双语教学,发展多元考核体系,以全面推进素质教育为根本目的,以培养学生创新精神为重点,实现创新人才的培养目标。     

黑芝麻黑色素的化学结构研究

对黑芝麻黑色素进行元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱以及碱熔降解-气相色谱-质谱表征研究,结果显示黑芝麻黑色素属于儿茶酚型的生物大分子,其分子结构以芳环连接成共轭体系,在芳环上有羧基、酚羟基、氨基及脂肪烃基等取代基团。     

芎䓖汤不同部位阿魏酸含量测定

目的比较用不同极性溶剂提取和大孔吸附树脂分离的芎汤不同部位中阿魏酸的含量。方法采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量。结果乙酸乙酯提取部位和大孔吸附树脂40%乙醇洗脱部位中阿魏酸含量较高,相较于芎汤的醇提液转移率分别可达83%和74%。结论乙酸乙酯提取和大孔树脂40%乙醇洗脱均可有效富集芎汤提取液中的阿魏酸。