葡萄酒中总酸测量的不确定度评定

目的评定酸碱滴定法测定葡萄酒中总酸的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析总酸含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果该方法检测葡萄酒中总酸的合成不确定度为0.063 g/L,扩展不确定度为0.13g/L。本实验测定的葡萄酒中总酸含量结果为(5.53±0.13)g/L(k=2,置信区间P为95%)。结论本方法的不确定度主要由重复性、标准溶液滴定体积、取样体积等引入。     

离子色谱法测定食品中的二氧化氯及其副产物

目的建立离子色谱法同步检测食品中消毒残留的二氧化氯及其副产物氯酸盐含量的分析方法。方法用超声波处理浸泡的水中的样品并振荡提取,经离心取上层液。采用离子色谱进行分析,采用AS-19色谱柱分离,20 mmol/L KOH溶液以1.0 mL/min流速等度淋洗,电导检测器检测,外标法定量。结果各化合物的质量浓度与其相应峰面积呈线性关系。检出限为0.05 mg/L。测定值的相对标准偏差为3.6%~8.9%(n=6),加标回收率在81.6%~92.5%之间(n=6)。结论利用离子色谱法检测食品中的二氧化氯及其副产物氯酸盐,方法准确、可靠、实用性强。     

饮用天然矿泉水中疑似粪链球菌的鉴定与分析

目的 检测某品牌饮用天然矿泉水样品中是否含有粪链球菌,并对出现的疑似菌落进行分析。方法 按照GB 8538-2016《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》中规定的检测方法对样品进行检测,对疑似菌落进行确证性试验,并通过VITEK 2 COMPACT全自动微生物鉴定系统对疑似菌进行鉴定。结果 滤膜上出现典型红色菌落,经确证性试验确认为非粪链球菌;经VITEK 2 COMPACT鉴定,该菌为粘质沙雷氏菌。结论 样品中的疑似菌落非粪链球菌而是粘质沙雷菌,该菌作为干扰菌对滤膜法检测粪链球菌具有参考意义。     

克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)的分离与鉴定能力验证结果与分析

目的 通过参加“奶粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)的检测能力验证计划”,验证实验室对克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)的检测能力,提高实验室检测技能。方法 依据GB 4789.40-2016 《食品安全国家标准 食品微生物学检验 克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检验》中的第一法,对能力验证样品进行检验,对分离出的可疑菌落进行生化鉴定,同时用BIOLOG鉴定系统对可疑菌落进行鉴定。 结果 编号G785和编号V995的两个能力验证样品皆检出克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌) 结论 本次能力验证获得满意结果,证明本实验室具备克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)的检测能力。在本次能力验证实验过程中,在以国标法检测的同时,辅以BIOLOG进行鉴定,与传统生化鉴定结果互为印证,提高了检测结果的准确性,对以后的检测工作具有一定的参考价值。     

顶空-气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量的分析方法。方法样品经顶空处理后,注入气相色谱-质谱仪进行检测。使用样品空白基质配制标准系列,并通过使用内标提高定性与定量的准确性。对顶空前处理及色谱及质谱检测参数进行优化。结果考察了不同的顶空平衡温度、平衡时间,以80℃、30min作为优化的顶空参数;验证了不同种类植物油基质、不同添加水平的方法准确性和精密度,在4～200μg/kg范围内线性关系良好,定量限可达0.42～1.98μg/kg,检出限可达0.13～0.60μg/kg。结论本方法快速简便,定性定量准确,能够满足食用植物油中苯残留的检测需要。     

Top-down技术控制图法评定电感耦合等离子体质谱法测定菠菜中铜含量的不确定度

目的使用Top-down技术控制图法评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定菠菜中铜含量的不确定度。方法按照GB 5009.268-2016《食品中多元素的测定》规定的分析方法,使用菠菜质控样品,在期间精密度条件下,进行铜含量的测定,基于Top-down控制图法的原理对积累的数据进行检验和分析。结果通过绘制的x图与MR图,可看出测量系统处于统计受控状态。在证明分析结果偏移受控及正态分布的情况下,计算得到不确定的结果 U=0.6 mg/kg。结论 Top-down技术用于化学分析不确定评估将不确定评估与实验室内部质量控制工作有机地结合起来,减少了工作量,具有广泛的应用前景。     

聚(甲基丙烯酸-二乙烯基苯-三烯丙基异三聚氰酸酯)整体柱应用于质粒分析

针对质粒的结构特点,合成了含大量10~300 mm超大孔的阴离子型聚(甲基丙烯酸-二乙烯基苯-三烯丙基异三聚氰酸酯)(PGDT)整体柱,经二乙胺修饰的PGDT具有密度为1.58 mmol/g的阴离子交换功能基团. 将其用于质粒标准品和细胞裂解液的分析,并与市售的无孔微球型色谱柱TSK DNA-NPR和整体柱型色谱柱CIM DEAE Disk Monolithic Column比较. PGDT整体柱分析质粒标准品时能有效将质粒与其他杂质分离,效果与市售TSK和CIM色谱柱相当;分析细胞裂解液时,PGDT整体柱和CIM色谱柱能将RNA、非核酸杂质分离,TSK则仅能将质粒和非质粒分离. 合成的PGDT整体柱对质粒样品有良好的分析能力.