气相色谱-三重四极杆质谱法测定粮谷中咪鲜胺及其代谢物残留量

目的建立粮谷中咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚残留测定的气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)的分析方法。方法试样加水涡旋混匀经1%乙酸乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primarysecondaryamine,PSA)、C18吸附剂、及增强型脂质去除产品(enhancedmoderemoval-lipid,EMR-lipid)净化提取液,以气相色谱-三重四极杆质谱多重反应离子监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)检测,外标法定量。结果 2,4,6-三氯苯酚在0.25~10.0μg/L、咪鲜胺在2.5~100.0μg/L范围下均具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999, 2,4,6-三氯苯酚在0.5、1.0、2.0、5.0μg/kg的添加水平下回收率在80.2%~118.6%内,相对标准偏差在1.8%~8.8%内,定量限为0.5μg/kg;咪鲜胺在5.0、10.0、20.0、50.0μg/kg的添加水平下回收率在80.6%~115.5%内,相对标准偏差在1.8%~5.9%内;定量限为5.0μg/kg。结论该方法操作高效快捷、检测灵敏度高,抗基质效应强,适用于快速处理高通量粮谷中咪鲜胺及其代谢产物的残留量检测。     

加速溶剂萃取-气相色谱法快速测定食品中反式脂肪酸

应用加速溶剂萃取（ASE）技术对食品中的油脂进行富集,经甲酯化反应后,通过HP-88毛细管色谱柱分离测定食品中反式脂肪酸含量。结果：在提取温度125℃,提取压力1500psi,以正己烷／二氯甲影甲醇（3：2：1,V／V／V）可对食品中反式脂肪酸进行有效提取,以C16：1-t9为例,该方法加标回收率在96．1％～99．3％,相对标准偏差为0．5％～2．3％,最低检测限为2．0μg/mL,顺、反式脂肪酸分离良好。该方法简单、快速、所耗溶剂少、效率高,适用于食品中脂肪酸的测定。     

毛细管气相色谱法测定培哚普利中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱内标法测定培哚普利中甲醇、乙酸乙酯、甲苯等有机溶剂残留量的方法。以苯为内标,样品用二甲基亚砜溶解直接进样测定,色谱柱为CP—SIL8CB毛细管柱（30m×0．25mm×1．0μm）。有机溶剂残留添加回收率在98．1—100．8％之间,有机溶剂残留的最小检出限在0．1～0．25μg／mL之间。该方法具有快速、准确、操作简便等特点,能满足培哚普利中甲醇等有机溶剂残留量的定量检测。     

气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定糙米中氟虫腈及其代谢物残留

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)测定糙米中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的的分析方法。方法糙米加水涡旋混匀后乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C_(18)粉末、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)粉末净化提取液,气相色谱-三重四极杆质谱多重反应离子监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,以外标法定量。结果在1～50μg/L范围下,氟虫腈及其代谢物具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,在2、10、20μg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.6%～109.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.3%～6.3%。氟虫腈及其代谢物在糙米中的定量限为0.2～0.5μg/kg,定量限添加回收率在85.0%～108.0%,RSD为5.9%～6.9%。结论该方法操作简单快速、试剂耗材消耗少、灵敏度高,适用于快速处理大批量糙米中氟虫腈及其代谢产物的残留量检测。     

一种快速测定禽蛋中多种有机氯农药残留的方法

采用改良Qu ECh ERS法来提取禽蛋中的有机氯农药残留。样品经乙腈提取,用C18、NH2、石墨炭黑固体分散材料来净化,GC-ECD法检测。结果表明,该方法的检出限基本能达到GB/T 5009.19-2008和GB/T 5009.162-2008方法中要求的检出限。21种有机氯农药加标回收率均在80%~120%的范围内,RSD均小于10%,完全可以满足禽蛋中多种有机氯农药检测的要求。实验所用有机溶剂较少,也无须过GPC和SPE柱,可以为大批量的禽蛋类检测提供一种简单,快捷,准确,可靠,低成本的方法。     

气相色谱法测定番茄中腐霉利残留量的 不确定度评定

目的评定气相色谱法测定番茄中腐霉利残留量的不确定度。方法依据NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留量的测定》对腐霉利测定中的不确定来源进行分析,建立数学模型,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果当在番茄中的腐霉利添加量为10μg/kg时,测定结果为9.03μg/kg,番茄中腐霉利的不确定度为0.55μg/kg。结论本方法不确定度主要来源是在前处理过程、标准配置与重复性测量中产生的,其他因素影响较小。     

GC-MS法测定煎炸食品中反式脂肪酸含量

本文建立了气相色谱-质谱法测定煎炸食品中反式脂肪酸含量的分析方法,油脂提取、皂化及甲酯化后,经DB-225ms毛细管柱分离,采用质谱全扫描方式外标法定量。结果表明：该方法快速、准确、分离良好,在10—100μg／mL浓度范围内线性良好,各反式脂肪酸组分检出限为0．03g／100g,含量测定的相对偏差均小于1O％,加标回收率在85．3％-91．8％之间,可作为检测煎炸食品中TFA含量的推广方法。     

气相色谱法快速测定瓜子中甜蜜素

建立了气相色谱法测定瓜子中甜蜜素的方法。采用超声萃取瓜子中的甜蜜素,样品经过衍生化处理,正庚烷萃取,离心,过滤膜,最后采用氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果表明,甜蜜素质量浓度在0.004~1.6 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数0.999 2;在0.1、0.5、1.0 g/kg 3个添加水平下,甜蜜素的平均回收率为94.8%~97.9%;相对标准偏差(RSD)为2.1%~3.2%,方法的检出限为0.003 g/kg。该方法操作简单快速、结果可靠、灵敏度高,精密度好,适用于快速处理瓜子中甜蜜素的检测。     

谷物类杀鼠剂中甘氟的GC-MS测定

建立了一种谷物类杀鼠剂中违禁化学品甘氟的气相色谱质谱（GCMS）检测法。样品用乙酸乙酯涡旋萃取后，过0.22μm滤膜，直接上机测定。本方法中甘氟Ⅰ的线性范围为1.0～5.0μg/mL，线性关系良好，方法的加样回收率为72.0%～90.5%，检出限为0.60 mg/kg，定量限为2.0 mg/kg；甘氟Ⅱ的线性范围为0.40～2.0μg/mL，线性关系良好，方法的加标回收率为74.6%～87.9%，检出限为0.20 mg/kg，定量限为0.80 mg/kg；该方法操作简便、结果准确、选择性高，适用于谷物类杀鼠剂中甘氟的定性与定量。