同位素内标稀释液质法测定婴幼儿配方乳粉中维生素K1

建立一种测定婴幼儿配方食品中维生素K1的同位素内标稀释超高效液相色谱-质谱准确定性定量方法。样品经脂肪酶酶解,碱液皂化,正己烷提取,浓缩后用甲醇复溶,以甲醇和甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上进行分离,电喷雾电离（ESI）-三重四级杆质谱正离子MRM方式检测,以维生素K₁-D₇同位素内标稀释法准确定量。在5～500μg/L质量浓度范围内维生素K₁线性关系好,线性相关系数为0.9998,该方法检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g,不同加标水平平均回收率在88.0%～102.5%之间,变异系数为1.75%～5.26%（n=6）。该方法快速、准确、灵敏,适用于婴幼儿配方食品的测定。     

固相萃取UPLC-MS/MS测定黄酒中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立同位素内标超高效液相色谱串联质谱法同时测定黄酒中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的定量分析方法。样品加入同位素内标后,以质量分数1%的三氯乙酸提取,经MCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱分离并检测,内标法定量。在优化条件下,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的检出限分别为0.5μg/kg和0.05μg/kg,在0.1 ng/mL～1 000 ng/mL和1 ng/mL～1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。     

固相萃取-超高效液相色谱质谱法测定液体乳中爱德万甜

建立了HLB固相萃取(SPE)净化-超高效液相色谱/串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定液体乳中新型食品添加剂爱德万甜的方法。样品提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,以乙腈-甲酸水溶液为流动相,用高效液相色谱进行分离后,通过电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明:爱德万甜在1~1000ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.9992,方法的检出限为2μg/kg。爱德万甜在不同类型液体乳中的加标回收率范围为90%~116%,相对标准偏差为0.21%~1.59%(n=6)。该方法准确可靠、灵敏度高,适用于液体乳中爱德万甜的测定。     

SPE净化-UPLC-MS/MS法测定食品中二氢槲皮素

试验旨在建立食品中二氢槲皮素的超高效液相色谱-串联质谱定性定量检测方法.试样经甲醇-2％乙酸(1∶1,V/V)超声提取后,采用亲水-疏水平衡固相萃取柱(hydrophile-lipophile balance,HLB)固相萃取(solid phase extraction,SPE)净化,HSS T3色谱柱分离,以乙腈-...     

UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%（体积比）甲酸水-乙腈提取，经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化，复合离子交换色谱柱分离后，以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，多反应模式检测，同位素内标法定量。结果显示，氯酸盐和高氯酸盐在1～200 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数大于0.999，检出限为3.75μg/kg，定量限为7.5μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐在7.5、50、500、1 500μg/kg 4个加标水平回收率为97.1%～104.8%之间，相对标准偏差为2.55%～6.05%(n=6)。该方法简单快速、定量准确，能用于特殊医学配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。