QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中35 种多氯联苯

建立气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）法测定蔬菜中35 种多氯联苯的方法。样品用萃取柱、QuEChERS提取包两种方法进行提取比较其预处理效果,经无水硫酸镁脱水、乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化炭黑净化,用GC-MS/MS在选择反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果表明,35?种目标物在10～1?000?μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.999。方法检出限范围为0.65～18.12?ng/kg。在0.01、0.02、0.10?mg/kg?3?个加标水平下的平均回收率为72.3%～119.0%,相对标准偏差为0.4%～9.8%。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中多种多氯联苯残留量的快速测定。     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水生蔬菜中35种多氯联苯

建立了固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水生蔬菜中35种多氯联苯的方法。采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维,在萃取温度60℃、转动速度250 r/min的条件下萃取30 min,经气相色谱进样口280℃解吸6 min后,采用气相色谱-串联质谱法在时间选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,35种目标物在10~500μg/L内呈良好线性,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.55~17.22 ng/kg;在0.01 mg/kg加标水平的平均回收率为72.3%~117.3%,相对标准偏差为1.2%~11.2%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水生蔬菜中多种多氯联苯残留量的快速测定。     

DLLME-UPLC-MS/MS法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留

建立豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试验采用富集因子评价萃取效率,考察影响萃取效率的主要因素,主要有萃取剂类型及其用量、分散剂类型及其用量、超声辅助萃取时间、盐浓度、p H等。结果表明,在最佳萃取条件下(四氯乙烷100μL、甲醇1 mL、水5 mL、氯化钠1.5 g/mL、超声时间10 min),该法对6-苄基腺嘌呤具有较高的富集能力,富集因子为39.1～44.3。方法检出限为0.5μg/kg,定量低限为1.5μg/kg。在0.2～100 ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.99)。方法的回收率为68.4%～70.3%。该方法具有简单、快速、稳定、灵敏度高和使用有机试剂少等特点,适合于实验室快速筛查检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定水产品中磺胺类和氯霉素类药物

目的 建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定水产品中磺胺类药物和氯霉素类药物含量的分析方法。方法 样品用乙腈提取, 经QuEChERS方法去脂净化后, 用甲醇和0.02%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, Waters Atlantis T3色谱柱进行色谱分离, 高效液相色谱-质谱/质谱电喷雾电离多反应监测正负离子模式测定, 内标法定量。结果 23种药物标准曲线的相关系数均大于0.99, 加标平均回收率为61.4%~116.2%。结论 本方法操作简单、方便高效, 可同时测定水产品中磺胺类和氯霉素类药物, 适合于实验室多项目的快速检测。     

Monte Carlo模拟对面制品中铝膳食暴露风险的概率评估

结合常见市售面制品中铝的残留量监测结果,采用Crystal Ball软件建立非参数概率评估模型,对居民面制品来源的铝膳食暴露量进行了初步评估。结果表明,所有面制品样品的铝残留量均值为15.5 mg/kg,最高检出值为1437.7 mg/kg,超标率为8.5%。不同类别面制品中铝的残留量差异具有统计学意义(p<0.05),以油炸类面制品的铝残留量均值最高,为22.7 mg/kg。不同年龄人群面制品来源的铝膳食日暴露量的P99百分位数分别为青少年(6~17岁):男性103.89/女性116.47 μg/(kg·d);青年(18~44岁):男性66.36/女性79.36 μg/(kg·d);中年(45~59岁):男性68.23/女性72.41 μg/(kg·d);老年(≥60岁):男性73.80/女性78.89 μg/(kg·d),低于每日可耐受摄入量(ADI)285.7 μg/(kg·d),风险指数最大值为0.41,小于1。面制品来源的铝膳食暴露风险在可接受范围内,普通居民通过面制品摄入铝的健康风险较低。     

松茸和姬松茸挥发性成分比较分析

为了解干松茸和干姬松茸挥发性成分的异同,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱联用技术分析4 个不同产地干松茸和3 个不同产地的干姬松茸挥发性成分,并对二者的共有组分进行比较分析,研究结果显示在4 个不同产地干松茸样品中总计检出酯类、醛类、醇类、酚类、烯烃类、酮类、酸类、呋喃类、含氮杂环化合物等76 种化合物,其中共有的特征挥发性组分为25 种。在3 个不同产地干姬松茸样品中总计检出酯类、醛类、醇类、酚类、烯烃类、酮类、酸类、呋喃类、含氮杂环化合物等69 种,其中共有的特征挥发性组分为28 种。干松茸样品与干姬松茸样品中共有特征挥发性组分进行比较分析显示,干松茸样品独特的挥发性风味组分肉桂酸甲酯、1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇、戊醛、癸醛和干姬松茸独特的挥发性风味组分苯甲醛、可可醛可作为鉴定及区分松茸和姬松茸的化学辅助手段,同时还可为评定干松茸和干姬松茸品质提供参考。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种磺胺类药物残留

建立了同时测定蜂蜜中21种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱的测定方法。方法以氘代标准品为内标,样品以缓冲溶液(pH=4.00)溶解,1%甲酸乙腈提取,经盐析,胺丙基键合硅胶(NH2)吸附剂分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定。方法的检出限为0.12~2.46μg/kg,标准溶液在0.05~60 ng/m L内具有良好线性,相关系数均大于0.99,平均回收率为60.44%~107.80%。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量样品检测。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定焙烤食品中10种添加剂

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定焙烤食品中10种合成色素和甜味剂的方法。样品用乙腈水溶液提取,经正己烷去脂净化后,质谱数据采集使用Q Exactive高分辨质谱的Full MS/dd-MS2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。10种目标物的精确质量数偏差不大于3×10-6,方法的定量限为10μg/kg～200μg/kg,标准溶液在1 ng/mL～20 ng/mL或10 ng/mL～200 ng/mL范围内具有良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率64.5%～119.5%。该方法适合于焙烤食品中多种添加剂的筛查和确证。