超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米和土壤中的氟磺隆

[目的]建立玉米和土壤中氟磺隆残留的液质串联快速分析检测方法。[方法]样品中的氟磺隆经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,利用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式下进行检测。以碎片离子对418.2/252.1定性、离子对418.2/139.1进行外标法定量。[结果]仪器在0.005~1.0 mg/kg范围内,具有良好线性关系。在0.005~0.5 mg/kg添加水平范围内,氟磺隆在玉米和土壤中的平均回收率为84.8%~103.9%,变异系数为2.8%~7.5%。该方法的检出限(LOD)为0.031~0.034μg/kg,定量限(LOQ)为5μg/kg。[结论]方法简便、快速、准确,能满足国内外法规的要求,可用于玉米和土壤样品中氟磺隆的农药残留确证检测。     

含钽铌废渣中钽铌资源的综合回收工艺研究

对从含钽铌废渣中综合回收钽、铌的新工艺进行了研究。开发了低碱分解-水浸、稀酸预处理、氢氟酸转型浸出的湿法冶金工艺路线,通过实验确定了最佳工艺条件。其中低碱分解-水浸工艺条件为:碱渣质量比0.6∶1.0、反应温度800℃、反应时间1 h,添加剂Na Cl添加量为渣量的12%,水浸温度90℃,液固比6∶1,时间0.5 h。低碱分解过程中钽和铌的转化率分别为92.3%和98.2%。稀酸预处理后大部分杂质被脱除,钽、铌相对于原渣富集近5倍。转型浸出工艺条件为:硫酸用量为渣量的0.8倍,氢氟酸用量为渣量的0.6倍,反应温度为90℃,液固比为5∶1,反应时间为4 h,钽和铌的浸出率分别为99.80%和99.86%,终渣中钽和铌含量分别降至0.03%和0.01%。在最优条件下可得到含Ta2O59.50 g·L-1和Nb2O52.86 g·L-1的酸浸出液,可直接与现行工业生产中的钽铌萃取分离工艺衔接。全流程钽和铌回收率分别可达98.37%和99.15%。该工艺流程简单,操作条件温和,生产成本较低,具有显著的社会和经济效益。     

投资监理发展趋势——前期阶段投资控制

文章以笔者的实践经验谈到投资监理在项目前期对投资的控制管理,并详细阐述了在投资决策阶段投资、设计阶段阶段、施工前期准备阶段、施工阶段的监理对投资控制策略;就投资监理现状与当今的契机下略谈谈一下自己的感想与体会。     

用聚烯烃的流动指数来估算其分子量及分子量分布

<正> 一、前言高聚物分子量和分子最分布是高分子材料最基本的结构参数之一,它与高聚物的物理机械性能有着密切的关系,特别是聚合物的抗张强度、冲击强度、弹性模     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中5种杀菌剂残留

建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鲜食辣椒中多菌灵、甲基硫菌灵、烯酰吗啉、嘧菌酯和苯醚甲环唑5种杀菌剂的分析方法。方法 样品经2.0%乙酸乙腈提取分离, 50 mg C18和20 mg GCB净化, 采用超高效液相色谱-串联质谱法检测, 基质外标法定量。结果 5种杀菌剂在0.01~1.00 mg/L质量浓度范围内, 峰面积与对应的质量浓度间线性关系良好, 相关系数均大于0.989; 5种杀菌剂在0.01、0.1和1.0 mg/kg添加水平下的平均回收率为74%~105%, 相对标准偏差为2.07%~9.61% (n=5), 方法定量限均为 0.01 mg/kg。贵州辣椒中5种杀菌剂的残留量为<0.01-0.092 mg/kg。结论 本方法满足农药残留检测分析要求, 适用于5种农药在鲜食辣椒中的多残留准确定性和定量分析以及市场监督抽查等。实际样品检测显示5种杀菌剂在贵州辣椒上的使用是安全的, 不会产生相关膳食风险与危害, 不影响出口贸易。     

QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法测定花椒中烯效唑残留量及贮藏稳定性

该研究建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectromentry,UPLS-MS/MS)测定花椒中烯效唑残留量的检测方法,并测定花椒样品中烯效唑残留量以及低温条件下烯效唑在花椒中贮藏稳定性研究。样品经0.1%(体积分数)乙酸乙腈涡旋提取,经PSA+GCB净化剂净化后,采用C 18色谱柱分离,在正离子模式下UPLC-MS/MS测定。结果表明,烯效唑溶剂标准曲线和基质标准曲线在1.0~50.0 ng/mL线性良好,相关系数(R 2)为0.9937~0.9997。在0.02、0.05、0.20 mg/kg 3个添加浓度下,方法的回收率为71.50%~85.98%,相对标准偏差为1.13%~5.36%。烯效唑方法定量限为0.02 mg/kg;花椒在-20℃贮藏条件下烯效唑的平均降解率均<30%,说明烯效唑在花椒样品中至少可以稳定贮藏150 d。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,适用于鲜花椒、干花椒中烯效唑的检测,可为解决烯效唑在食品中残留的安全问题提供技术支撑。     

高铁三水铝石型铝土矿在铝酸钠溶液中的溶出过程

在对某高铁三水铝石型铝土矿物相分析基础上,研究了其在不加钙的铝酸钠溶液中的溶出行为,考察了溶出液碱浓度、溶出温度和溶出时间对氧化铝溶出率的影响.结果表明,矿中Gibbsite形态的铝约占总铝量的70%,且嵌布于赤铁矿中;优化的溶出条件为,分子比3.0的铝酸钠溶液Na2O浓度为150 g/L、温度100℃、时间15 min,此时原矿中Al2O3溶出率达72%.该矿在低温低碱条件下的溶出过程受内扩散控制,计算的表观活化能为61.78 kJ/mol,溶出速率控制模式与表观活化能理论值不同可能与扩散形式相关.     

高速卧铺列车计算模态与试验模态的对比研究

通过对某型高速卧铺车结构模态分析,研究了其动力学特性,验证车辆结构动态设计的合理性。为后续结构优化设计提供理论支持。将计算模态和实验模态结果进行对比分析,结果表明,卧铺车结构模态计算结果和实验结平均误差约3．72％,基本符合车辆结构动态设计要求,同时对车体结构的动态特性设计提出了改进措施。     

揭开非法职介黑纱

目前,通过各类媒体刊登的职业中介广告为数众多,它们吸引着迫不及待地寻找工作的人群。就是在这本应为生活困难、急需工作的人群提供优良服务的地方,却处处隐藏着陷阱。一些非法机构运用欺骗手段骗取求职者的钱财,更给那些弱势就业人的心理抹上层层阴影。行骗手段层出不穷非法职介坑害求职者的手段各式各样:有的直接赚取报名费;有的根本没有用人单位,却采取“过堂”的方法骗取“面试费”、“劳务费”;还有的不仅不给介绍职业,反而让求职者