固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄干中5种工业染料

目的建立快速、准确、灵敏的固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄干中酸性红2G、酸性红14、酸性黄73、酸性橙2和酸性蓝62等5种工业染料残留的检测方法。方法样品以氨水-甲醇-水(2∶80∶18,V/V)作为提取液,利用HLB固相萃取柱进行净化,采用0.1%甲酸水溶液淋洗,含2%氨水的甲醇溶液洗脱,氮吹挥干后用初始流动相定容,在ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵溶液(10∶90,V/V)为流动相,采用梯度洗脱分离,紫外检测器变波长检测,外标法定量。结果酸性红2G、酸性红14、酸性黄73、酸性橙2、酸性蓝62等5种工业染料在0.50~50 mg/L范围内均具有良好的线性,5种待测物的回收率在86.0%~110.2%,RSD均小于6%,最低定量检出限为0.5 mg/kg。结论本方法简便、灵敏、重现性好,能满足葡萄干中工业染料残留的实际检测工作需要。     

成庄矿3#煤矸石特征温度的热重实验研究

采集成庄矿3#煤矸石样,通过对其进行不同粒度、不同氧气浓度和不同升温速率的热重实验,分析出煤矸石氧化燃烧过程中9个特征温度,即高位吸附温度T1、临界温度T2、干裂温度T3、活性温度T4、增速温度T5、着火温度T6、最大失重速率点温度T7、失重转折点温度T8和高温阶段最大失重速率点温度T9,并确定出了相应的温度范围.根据实验得到的48组不同的TG、DTG和DTA曲线分析得出:在升温速率和粒度不变的情况下,随着氧气浓度的升高,T1及在T1上的失重量基本不变,其余温度及其温度所对应的失重量降低,最终产物的质量比亦增大;在升温速率和氧气浓度一定的情况下,随着煤矸石粒度的增大,T1、T2、T3、T8和T9升高,但对于T4、T5、T6及T7影响很小.