氢化物发生原子荧光光谱法同时测定进出口蜂皇浆中有害元素砷、汞

建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)时测定进出口蜂皇浆中砷、汞残留的方法,并对HC-AFS工作参数及条件进行了优化和选择.As检出限为0.07μg/L,Hg检出限为0.008μg/L,回收率范围为94%～101%.操作简便、快速、灵敏度高,应用于进出口蜂皇浆中砷、汞残留的检测取得满意的结果.     

IC-ICPMS联用技术在膨化食品溴形态分析中的确证检测

建立了膨化食品中溴形态的离子色谱(ICS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用分析确证技术。以水超声波提取溴酸盐及溴化物,用C18固相萃取小柱净化和0.22μm水相滤膜过滤,以IonPac AS19(250 mm×4 mm)阴离子色谱柱分离溴形态,在线自动生成35 mmoL/LKOH淋洗液,流速1.0 mL/min;进样体积25μL,ICS-ICP-MS测定。在10～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,溴酸盐检出限为0.019 mg/kg,溴化物检出限为0.182 mg/kg,方法回收率82.6%～114.4%,精密度2.1%～10.5%。结果表明,该方法快速、简便,灵敏度高,干扰少,适用于检测基体复杂的膨化食品中痕量的溴酸钾含量,克服了采用GB/T20188-2006离子色谱法检测膨化食品中溴酸盐含量时可能存在的假阳性,为食品中溴酸盐检测提供了一种可靠、科学和准确的确证方法。     

超声滚压装置设计及试验研究

设计了一种新的超声滚压装置,并利用该装置研究了超声滚压加工对18CrNiMo7-6齿轮钢表面性能的影响。首先对滚压装置进行了结构设计,应用ANSYS Workbench对装置进行了模态分析和谐响应分析,通过调整滚压装置结构,使该装置能够正常高效地工作;然后综合利用NPFLEX型三维表面形貌测量系统、Proto高速大功率X射线残余应力分析仪、HV-1000型显微硬度计及VHX-2000E型超景深三维显微系统观察分析了超声滚压加工前后试样的表面粗糙度、表面二维形貌、表层显微硬度及残余应力。经超声滚压加工后试样的表面粗糙度从3.003μm降低至0.419μm,最大残余压应力出现在距离表面80μm处,大小约为-672.04MPa,高硬度层达到了200μm。结果表明,利用该装置能够有效的改善材料的表面性能。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒农产品中超痕量硒

目的建立电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)测定富硒农产品中超痕量硒含量的分析方法。方法采用微波消解法处理富硒农产品,使用ICP-MS/MS测定超痕量硒。结果富硒农产品中超痕量硒检出限0.002214μg/L,线性良好(线性相关系数大于0.999)。6种实物标样的测定结果与标准值一致,精密度实验相对标准偏差为0.58%~6.3%,加标回收率范围79.6%~109%,均符合要求。结论本方法具有高灵敏度、无干扰、稳定性好等优势,可用于富硒农产品中超痕量硒含量的测定。     

端视CCD-ICP-AES测定食品添加剂DL-酒石酸中微量金属元素

采用微波消解-端视CCD-ICP-AES同时测定食品添加剂DL-酒石酸中微量金属元素铅、砷、钙,并对CCD-ICP-AES工作参数及条件进行了优化和选择,Ph、As、Ca的检出限分别为3.5×10-3、5.0×10-3、1.3x10-3 μg/mL,线性范围为0～10 μg/mL,相对标准偏差范围为2.2%～6.0%,回收率范围为90%～96%.能满足食品添加剂DL-酒石酸微量金属元素的测定要求.     

微波萃取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱同步分析水中砷、硒和铬形态

建立微波萃取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱同步分离和测定水中砷、硒和铬的9?种元素形态。0.5?mmol/L?EDTA（pH?7.5）缓冲液在100?℃微波萃取2?min,通过Hamilton?PRP-X100阴离子交换色谱进行分离。流动相用氨水调节pH?7.5,以4?mmol/L?NH4HCO3和0.3?mol/L?NH4HCO3分别为流动相A和B进行梯度淋洗,成功地分离了砷甜菜碱、亚砷酸根、二甲基砷酸根、一甲基砷酸根、砷酸根、亚硒酸根、硒酸根、三价铬和六价铬9?种元素形态。电感耦合等离子体串联质谱具有2?个独立质量筛选功能的过滤器,能够很好地消除质谱干扰,同时在不使用甲醇等有机物的情况下使用氧气与目标离子反应生成新的目标待测离子,降低了背景等效浓度,提高了灵敏度。9?种元素形态检出限分别为0.023、0.056、0.032、0.064、0.061、0.091、0.089、0.21?μg/L和0.18?μg/L,均远低于标准限量。精密度（0.23%～11.9%）和回收率（72%～119%）良好,均满足要求。本方法的建立为食品中砷、硒和铬的元素形态分析和前处理方法提供基础研究。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定植物源性食品中稀土元素

建立了微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定植物源性食品中稀土元素45Sc、89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu含量的分析方法。样品经微波消解后,以101Ru、115In、185Re为内标元素,ICP-MS定量分析,对3种不同基质的植物源性食品进行了测定。各元素的检出限分别在0.56～16ng/L之间;线性良好,线性相关系数均r≥0.999;精密度RSD<7.0%;回收率在82%～112%。对不同类型的植物源性食品进行测定,结果满意。     

ICP-AES测定香菇中镉含量的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定香菇中镉含量过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度或B类不确定度进行了评定。按国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到该方法的不确定度评定。结果表明:标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源。     

端视ICP-AES测定蜂产品中重金属有害元素残留

采用微波消解-端视等离子体发射光谱（ICP—AES）测定蜂产品中重金属微量元素铅、镉、砷，并对ICP—AES工作参数及条件进行了优化和选择，Pb、cd、As的检出限分别为2．9×10^-3mg／L、0．056×10^-3mg／L、5．2×10^-3mg／L，线性范围为0-500μg/L，相对标准偏差范围为2．9％-8．5％；回收率范围为91％-102％。该方法与国标法比较，结果无显著性差异，能满足蜂产品测定要求。