含N-PPh2=O有机配体及其Eu(Ⅲ)三元配合物的合成与光谱性质研究

合成出了两种含N-PPh2=O官能团的有机配体N-二苯膦氧基-4-溴苯胺(L1)与N,N-二(二苯膦氧基)-4-溴苯胺(L2),并得到了L1的晶体结构.该配体与Eu(TTA)3(H2O)2(TTA为α-噻酚甲酰三氟丙酮)反应后得到三元稀土配合物Eu(TTA)3(LI)2和Eu(TTA)3(L2).两种配合物都发出基于E...     

大高良姜色素的提取工艺及稳定性研究

实验对大高良姜色素的提取条件及其稳定性进行了研究,旨在为大高良姜的综合开发利用提供依据。研究结论表明色素最佳提取工艺为:溶剂为1%盐酸乙醇,温度为40℃,料液比为1∶40,提取时间为4 h。大高良姜色素为亮黄色,颜色鲜艳。该色素对pH(2~6)、氧化剂、还原剂、常用食品添加剂及金属离子都比较稳定,但对日光稳定性差;且Fe3+和热(50℃以上)对该色素有一定的减色作用。总的来说该色素是一种稳定性较好、安全可靠、价廉易得、开发方便的天然植物色素。     

新型环状金属Pt（Ⅱ）配合物：合成、晶体结构及光谱性质

合成了一种新的环状金属配体4—甲氧甲酰基—6—(4—甲基苯基)—2，2’—联吡啶(HL)及它的单核与双核Pt(Ⅱ)配合物[Pt(L)PPh3](ClO4)(1)与[Pt2L2(μdppm)](ClO4)2(2)(dppm=二(二苯基磷)—甲烷)，并研究了它们的结构及光物理性质．配合物2的晶体结构分析表明，中心金属离子Pt(Ⅱ)呈扭曲平面正方形构型，桥配体dppm连接两个金属中心，0．3375nm的Pt—Pt距离表明双核配合物中存在金属—金属相互作用．两配合物在～450nm处的肩峰归属于金属到配体的电荷转移(MLCT)吸收，在固体及溶液中均观测到强烈的光致磷光发射．配合物1在固态时620nm的低能发射归属为^3(π—π)跃迁，并暗示配合物1晶体结构中存在分子间配体—配体相互作用，然而在溶液中仅观察到^3MLCT发射光谱，但配合物2在固态及溶液中都观察到明显的金属和金属相互作用到配体的电荷转移(^3MMLCT)发射。     

2-[4-(9H-9-咔唑)-苯基]蒽醌的合成与表征

以苯酐和咔唑为原料,通过Friedel-Crafts酰基化、浓硫酸催化、Ullman、Suzuki偶联等反应,合成了标题化合物,并对该化合物进行紫外可见吸收和荧光分析。     

两种含二苯膦基二茂铁酮亚胺席夫碱的合成与表征

以二茂铁、醋酸酐和苯甲酰氯为原料,经过傅克反应和酮胺缩合等反应,合成了标题化合物.讨论了催化剂、溶剂、反应时间和投料计量比对目标产物收率的影响.通过红外光谱、核磁共振氢谱与碳谱、质谱及元素分析对产物的结构进行了表征,并研究了其电化学性质.     

以双二苯基膦烷烃单氧化物为配体Cu(Ⅰ)配合物的合成、结构及性能

合成出以三苯基膦(PPh3)及双二苯基膦烷烃单氧化物(dppeO)为主配体、氯原子桥连的双核Cu(Ⅰ)配合物[Cu2(-μCl)2(PPh3)3](1)和[Cu2(-μCl)2(dppeO)3](2)。并通过X-ray单晶结构、红外及元素分析确定其组成。荧光光谱表明,两配合物都有很强的光致发光性质,可归属为配体内部电荷转移。     

对-(N,N-二甲基氨基)苯甲醛缩葡萄糖基氨基硫脲的合成及晶体结构

以一种重要有机中间体N-氨基-N′-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基硫脲与对-(N,N-二甲基氨基)苯甲醛缩合反应,得到一种新的糖基硫脲类化合物,并用元素分析、1HNMR和X射线单晶衍射仪确定了结构。标题化合物的晶体属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数:a=0.86476(17)nm,b=1.2830(3)nm,c=2.5605(5)nm。     

有机硅高沸物催化裂解制甲基氯硅烷工艺研究

以直接法合成甲基氯硅烷单体过程中所产生的有机硅高沸物为原料,研究了利用催化裂解歧化的方法,使之转化为有价值的甲基氯硅烷单体;比较了几种不同催化剂及载体的裂解歧化效果;考查了温度对裂解率和收率的影响.当反应温度约为633K,操作压力为0.1～0.2MPa,采用经酸处理的活性炭和γ-Al2O3作为催化剂组合成两段式催化反应,可获得76.4%的高沸物裂解率,同时单体的总收率为77.3%,二甲基二氯硅烷收率为40.4%.     

溶胶凝胶法SiO_2-Eu(Ⅲ)配合物杂化材料的制备及其发光性能

以N,N-二-二苯氧膦-4-溴甲基-苯胺(DPBB)与3-氨丙基三乙氧基硅烷反应得到一种含P=O的有机硅烷前驱体Si-DPBB,并与Eu(DBM)3.2H2O及四乙氧基硅烷通过溶胶-凝胶法反应得到一种新的无定形无机-Eu(Ⅲ)配合物杂化材料SiO2-DPBB-Eu。红外、紫外-可见漫反射及荧光光谱表明,在杂化材料SiO2-DPBB-Eu中,稀土离子Eu3+与Si-DPBB中的P=O发生配位,并分布在SiO2网络中。该杂化材料显出良好的由配体到Eu3+能量转移的线状5D0-7FJ(J=0,1,2,3与4)红光发射。