固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋和鸡肉中的7种性激素药物残留量

目的建立同时测定鸡蛋和鸡肉中7种性激素类药物残留的快速检测方法。方法鸡蛋和鸡肉中的性激素类药物经乙腈-水溶液(80:20,V:V)提取后,Oasis PRiME HLB固相萃取净化,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配外标法定量。结果该方法具有良好的准确度和精密度,在鸡蛋和鸡肉中添加回收率范围分别为78.7%～101.7%和77.9%～104.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)低于8.7%,检出限(limit of detection, LOD,S/N=3)和定量限(limit of quantitation,LOQ,S/N=10)分别为0.02～0.5μg/kg和0.08～2.0μg/kg。结论本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋和鸡肉中性激素类药物残留高通量快速检测分析。     

超高效液相色谱串联质谱法快速检测鸡蛋和鸡肉中的非泼罗尼及其代谢物的残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测鸡蛋和鸡肉中非泼罗尼及其代谢物(氟甲腈、非泼罗尼硫醚和非泼罗尼砜)残留量的分析方法。方法鸡蛋和鸡肉中的非泼罗尼及其代谢物经乙腈提取后,加入盐析剂进行分层,经Oasis PRi ME HLB固相萃取净化后,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配标准曲线法定量。结果该方法具有良好的准确度和精密度,在鸡蛋和鸡肉中添加回收率范围分别为79.2%~103.1%和83.5%~101.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低于8.1%。方法的检出限和最低定量限分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。结论该方法具有分析时间短、样品处理简单、溶剂用量少等优点,适用于鸡蛋和鸡肉中非泼罗尼及其代谢物残留量的常规检测。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中小檗碱残留量

目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱(liquidchromatography-tandemmassspectrometry,LC-MS/MS)测定鸡蛋中小檗碱残留量的检测方法。方法样品经80%(V/V)乙腈溶液提取,经过混合阳离子(mixed-mode,strongcation-exchange,MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(V/V)-甲醇溶液(A)和0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液(B)进行梯度洗脱,采用正离子模式,多反应监测,基质匹配外标法定量分析。结果小檗碱进样浓度在2～100ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r~2=0.999);方法检出限和定量限分别为0.5和1.0μg/kg;在1.0、2.0、10.0μg/kg3个添加水平下,回收率在62.2%～108.3%之间,相对标准偏差为5.6%～9.8%(n=6)。结论本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于鸡蛋中小檗碱残留量的检测。