固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋和鸡肉中的7种性激素药物残留量

目的建立同时测定鸡蛋和鸡肉中7种性激素类药物残留的快速检测方法。方法鸡蛋和鸡肉中的性激素类药物经乙腈-水溶液(80:20,V:V)提取后,Oasis PRiME HLB固相萃取净化,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配外标法定量。结果该方法具有良好的准确度和精密度,在鸡蛋和鸡肉中添加回收率范围分别为78.7%～101.7%和77.9%～104.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)低于8.7%,检出限(limit of detection, LOD,S/N=3)和定量限(limit of quantitation,LOQ,S/N=10)分别为0.02～0.5μg/kg和0.08～2.0μg/kg。结论本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋和鸡肉中性激素类药物残留高通量快速检测分析。     

高效液相色谱法测定乳制品中的叶黄素

建立了一种简单、快速、可靠的测定乳制品中叶黄素的新方法。乳制品中的叶黄素经正己烷提取,氮气吹至近干,残余物用正己烷-乙酸乙酯(70+30)溶解后,高效液相色谱法测定,标准曲线法定量。该方法具有良好的准确度和精密度,在不同乳制品中添加回收率范围为91.0%～102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.64～2.92。该方法的检出限和最低定量限分别为20μg/kg和50μg/kg。     

超高效液相色谱-二极管阵列检测器法确证银黄提取物注射液中非法添加物

目的 确证１批银黄提取物注射液中的非法添加物。方法 采用超高效液相色谱仪,二极管阵列检测器,ACQUITY UPLCTM T3色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）为分离柱,柱温：40 ℃;以乙腈（0.1%磷酸）-水（0.1%磷酸）进行梯度洗脱;流速：0.35 mL/min;进样量：1 μL;波长扫描范围190~400 nm,检测波长为276 nm。结果 土霉素、双氯芬酸钠的检出限分别是22.4、7.3 mg/mL,色谱保留时间分别为3.7min、8.3 min左右,多次进样各自的保留时间相差不超过±0.1 min;土霉素在269 nm处有紫外最大吸收,双氯芬酸钠在276 nm处有紫外最大吸收;分离度远大于1.5,满足要求,纯度角和纯度阈值均满足要求,系统适应性良好;对比色谱图保留时间和光谱图的峰形结果,最终确证该批样品中非法添加物为土霉素和双氯芬酸钠。结论 本确证方法精准快捷、经济环保,能监管本批次标称为银黄提取物注射液的质量。     

牛奶中β-内酰胺和四环素类抗生素二联检测试纸条的初步研究

抗生素越来越多地被应用于畜牧业中,其在乳制品中的残留问题也备受关注.乳品中残留抗生素不仅危害人体的健康,而且影响经济贸易的正常进行.为适应基层检测牛奶中抗生素残留的需求,作者采用胶体金免疫层析方法,建立了可以同时测定牛奶中的β-内酰胺类抗生素和四环素类抗生素的二联胶体金试纸条.该方法简单可靠,可同时检测牛奶中12种β-内酰胺类抗生素和4种四环素类抗生素,是一种值得推广的定性筛选方法,可作为液相色谱等定量检测仪器法的补充.     

超高效液相色谱串联质谱法快速检测鸡蛋和鸡肉中的非泼罗尼及其代谢物的残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测鸡蛋和鸡肉中非泼罗尼及其代谢物(氟甲腈、非泼罗尼硫醚和非泼罗尼砜)残留量的分析方法。方法鸡蛋和鸡肉中的非泼罗尼及其代谢物经乙腈提取后,加入盐析剂进行分层,经Oasis PRi ME HLB固相萃取净化后,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配标准曲线法定量。结果该方法具有良好的准确度和精密度,在鸡蛋和鸡肉中添加回收率范围分别为79.2%~103.1%和83.5%~101.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低于8.1%。方法的检出限和最低定量限分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。结论该方法具有分析时间短、样品处理简单、溶剂用量少等优点,适用于鸡蛋和鸡肉中非泼罗尼及其代谢物残留量的常规检测。