石墨消解-ICP/MS法检测花生种植土壤中的重金属

建立ICP-MS/MS法检测花生种植土壤中铅、镉、砷、铝、锰微量元素残留的分析方法。采用自动石墨消解仪消解花生种植土壤样品,消解酸体采用系盐酸-硝酸-氢氟酸,按照自动石墨消解程序进行密闭消解,消解液用5%稀硝酸定容, ICP-MS/MS法检测铅、镉、砷、铝、锰微量元素残留量。结果表明, 5种元素质量浓度在0.03～30μg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2均不低于0.995; 5种元素加标(添加浓度为0.015, 0.05和0.5 mg/kg)回收率范围为82.7%～106.7%;检出限:铅0.001 1 mg/kg、镉0.001 0 mg/kg、砷0.002 1 mg/kg、铝0.002 8 mg/kg、锰0.003 1 mg/kg;重复性RSD (n=6)在3.56%～4.67%之间,精密度RSD (n=6)在1.54%～3.72%之间。该方法具有前处理简单、准确度高、重复性好、检出限低等优点,适用于花生种植土壤中微量元素残留的检测。     

快速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定经济作物土壤中的甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种常用农药残留

建立一种利用快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四级杆质谱仪检测经济作物土壤中甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种农药的分析方法。样品经研钵研细,利用ASE进行提取,提取液经氮吹浓缩后,上GC-MS/MS进行检测,外标法定量。6种农药质量浓度在0.05～5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限在0.005～0.023μg/mL;加标回收率在81.2%～108.7%之间;重复性(n=6)相对标准偏差在3.26%～4.40%之间。实验表明该方法具有操作简单、检测速度快、检出限低等优点,适用于经济作物土壤中多种农药残留的分析检测。     

气质法测定大棚土壤中的9种有机磷农药

建立气相色谱质谱法检测大棚蔬菜种植土壤中的9种有机磷类(毒死蜱、氧乐果、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、乐果、甲基对硫磷、二嗪磷、三唑磷、治螟磷)农药的检测方法。样品经冰乙酸-乙腈溶液匀浆提取后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、无水硫酸镁和C_(18)进行分散萃取净化,浓缩后用丙酮定容至1 mL。经气相色谱-质谱仪定性定量检测,基质标准定量。结果表明, 9种有机磷类农药在0.05～5μg/m L范围内线性关系良好, R~2均小于0.995;当加标浓度为0.5, 1.0和3.0 mg/kg时,得到的回收率范围为83.2%～98.2%;检出限为0.006～0.020 mg/kg;精密度RSD(n=6)为1.54%～4.23%。