基于ICP-MS/MS分析微量金属元素的原油产地溯源

建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定原油中微量金属元素的分析方法,结合聚类分析(CA)建立判别模型,进行原油产地溯源研究。原油样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS测定其中18种微量金属元素Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb的质量分数。在MS/MS模式下的碰撞反应池(CRC)中,应用O2或NH3/He为反应气可消除多原子离子对轻质量元素的干扰,采用国际标准物质燃油(NIST SRM 1634c)验证了分析方法准确可靠性,并利用多种微量金属元素质量分数的比值进行聚类分析。方法的检出限为0.43～59.2 ng/L,相对标准偏差(RSD)不大于4.82%;CA将18种原油聚为4大类,可实现原油产地的初步判别。通过微量金属元素的ICP-MS/MS分析,并结合CA能够对原油进行有效的产地溯源和判别。     

不同产地菜籽油中微量元素的ICP-MS/MS法测定及统计比较

研究菜籽油中微量元素含量的分布规律及其与菜籽油产地之间的关系。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定了15种菜籽油中Be、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Ba、Hg、Pb 16种微量元素的含量,将测定数据进行标准化处理后利用SPSS主成分分析与聚类分析对微量元素的分布进行评价。结果表明:菜籽油经煤油稀释后直接进样分析,在MS/MS模式下,分别选择O_2和NH_3/He为反应气,利用CRC技术消除了质谱干扰; Fe、Mn、Cu、Zn、Sr、Ba在0～500μg/kg范围内相关系数大于等于0. 999 8,其余10种分析元素在0～50. 0μg/kg范围内相关系数大于等于0. 999 6,16种元素的检出限为1. 05～20. 30 ng/kg;主成分分析结果显示累积方差的84. 487%来自前6个主成分,菜籽油的特征元素为Mn、Fe、Cu、Sr,聚类分析将15种菜籽油聚为3类,实现了不同产地菜籽油的初步判别。通过微量元素的主成分分析与聚类分析,可对菜籽油进行有效的产地溯源。     

利用ICP-MS/MS测定白酒中无机元素的主成分分析及聚类分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用ICP-MS/MS测定其中Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Ba、Pb的含量,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,消除质谱干扰,将分析结果进行标准化处理后利用SPSS主成分分析和聚类分析对无机元素分布进行评价。各元素的检出限为1.34~25.8 ng/L,加标回收率为93.0%~105%,相对标准偏差(RSD)≤3.84%,方法的检出限低、准确度好、稳定性和精密度高。主成分分析结果显示,积累方差的80.003%来自前5个主成分,18种白酒的特征元素为Al、Fe、Ba;聚类分析将18种白酒划分为4类,可实现白酒品种的初步判别,不同产地白酒中无机元素的含量具有明显差异性。