超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中异黄酮素含量

目的 以染料木黄酮、大豆苷元和黄豆黄素的含量为指标,建立超高效液相色谱-串联质谱测定大豆中异黄酮素总量的方法。方法 样品用乙醇-水(3+1,V/V)提取,经过β-葡萄糖苷酶水解后,用Acquity UPLC?BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式进行检测。结果 染料木黄酮、大豆苷元在5.0～500μg/L范围内线性关系良好(r>0.995),方法的检出限分别为2.7、4.0 mg/kg,在300.0、600.0、1 200 mg/kg添加水平的平均回收率为89.4%～102.2%,相对标准偏差(n=6)为1.5%～4.6%;黄豆黄素在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.995),方法的检出限为0.6 mg/kg,在30.0、60.0、120.0 mg/kg添加水平的平均回收率为85.7%～104.0%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.8%。结论 该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于大豆中异黄酮素含量的测定...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶中5种氨基甲酸酯类农药的方法。方法样品经乙腈提取、氮吹浓缩、QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。结果5种氨基甲酸酯类农药在2.00-200μg/kg范围内线性关系良好(r>0.999);方法检出限为0.50~3.00μg/kg,定量限为1.50~10.00μg/kg;加标水平为0.010~0.050 mg/kg时,回收率为83.6%-108%,相对标准偏差为1.6%~15.6%。结论该方法简便快捷、灵敏度高,适用于牛奶中氨基甲酸酯类农药的检测。     

基于暴露限值法与数学模型法的某市居民食用植物油中黄曲霉毒素B1的膳食暴露风险评估

目的 运用暴露限值法与数学模型法2种不同的方法, 评估某市居民从食用植物油中摄入黄曲霉毒素B1(aflatoxin B1, AFB1)的膳食风险, 并提出建议。方法 采用分层随机法, 抽取广东省某市生产及流通领域中食用植物油, 分别用酶联免疫吸附测定法(enzyme-linked immunosorbent assay, ELISA)和高效液相色谱-柱后衍生法(high performance liquid chromatography, HPLC)检测不同年份样品的AFB1含量, 结合该市居民膳食消费量计算食用油中AFB1的暴露水平, 运用暴露限值(margin of exposure, MOE)法与数学模型法进行膳食风险评估。结果 共采集的341份食用植物油, AFB1检出率为66.0%; 花生油样品检出率和含量均高于其余品种(P<0.05); 散装样品检出率和含量明显高于定型包装样品(P<0.05)。超市和餐饮单位的样品AFB1含量较其它场所低(P<0.05); 不同地区的样品检出率和含量差异无统计学意义(P>0.05)。该市居民食用油AFB1暴露水平为3.12 ng/kg bw/d, MOE值为80, 对于肝癌发病率的贡献为0.1248/10万人。结论 该市居民食用植物油AFB1膳食暴露水平和致肝癌发病的贡献较低, 但仍应引起足够和持续的公共卫生关注, 尤其对于散装花生油应优先采取风险管理措施, 加大监管力度, 并做好人群健康饮食习惯指导。     

衍生-气相色谱法测定食品中亚硝酸盐

通过试验建立衍生气相色谱法测定食品中亚硝酸盐。样品在硫酸介质中与环己基氨基磺酸钠反应经正己烷提取后,用带FID检测器的气相色谱仪进行定量分析。其最低检出浓度为0.14 mg/kg;在0～1000μg范围内,线性关系良好,相关系数0.9993,相对标准偏差在3%以下(n=6),回收率100%～103%之间;与国标对比两种方法差异无统计学意义(P>0.05)。该方法灵的灵敏度高、线性范围广,且准确度、精密度、回收率均能满足食品中亚硝酸盐以及亚硝酸盐中毒事件检测需求。