多因素交互作用导致烘焙咖啡中绿原酸快速降解

研究烘焙温度、时间及基质pH值对咖啡绿原酸的影响,采用小粒生咖啡豆进行不同程度的烘焙实验,分析不同烘焙温度和时间下pH值、质量损失率、水分质量分数、新绿原酸含量、绿原酸含量、隐绿原酸含量及3 种异绿原酸异构体的变化情况,并建立绿原酸降解动力学模型,采用化学反应模型验证绿原酸单体的降解情况。结果表明,烘焙咖啡中水分质量分数、质量损失率随烘焙温度的升高总体分别呈降低和升高的趋势,随烘焙时间的延长分别呈降低和升高的趋势。绿原酸含量随烘焙温度升高和时间延长显著降低（P＜0.05）,相比生咖啡豆,新绿原酸、隐绿原酸含量随烘焙温度升高先升高后降低,随烘焙时间延长显著降低（P＜0.05）。新绿原酸、隐绿原酸含量与咖啡pH值和烘焙时间呈显著负相关（P＜0.05）,绿原酸含量与烘焙温度、时间呈显著负相关（P＜0.05）,与咖啡水分质量分数呈显著正相关（P＜0.05）。温度和时间的交互作用均对咖啡绿原酸类化合物降解产生高度显著影响（P＜0.001）。绿原酸3 种异构体热降解符合一级反应动力学模型。在化学反应模型中,绿原酸转化为新绿原酸和隐绿原酸两种异构体,3 种异构体质量浓度均随pH值和温度的升高显著降低（P＜0.05）,温度与pH值交互作用对绿原酸降解影响高度显著（P＜0.001）。综上,温度、时间及pH值的协同作用致使烘焙咖啡中绿原酸的快速降解。     

酶联免疫吸附法测定云南铁皮石斛中黄曲霉毒素B1

目的建立酶联免疫吸附法测定铁皮石斛中黄曲霉毒素B_1(afatoxin B_1, AFB_1)的分析方法,并研究酶联免疫吸附法(enzyme-linkedimmunosorbentassay,ELISA)和高效液相色谱法(highperformanceliquid chromatography, HPLC)测定云南铁皮石斛中AFB_1的结果差异性。方法用甲醇+水溶液(50+50, V/V)提取石斛中AFB_1,采用酶联免疫吸附法和高效液相色谱法同时检测云南铁皮石斛(铁皮枫斗)中AFB_1,进行准确性、精密度和回收率等方法学实验,比较2种方法的差异性。结果 ELISA法在测定范围内AFB_1与其对应的吸光度值之间呈良好的线性关系,回归方程Y=-34.798X+18.134,相关系数r~2为0.9967;添加1.0、4.0、10.0μg/kg3个浓度的平均加标回收率为85.3%～94.7%,相对标准偏差为2.57%～4.88%。2种方法的结果符合率为93.2%～117%,相对标准偏差均小于10%。结论 ELISA法具有操作简单、检测速度快、灵敏、特异性好等优点,可同时检测大批量样品中AFB_1的含量。     

3,5-二硝基水杨酸比色法测定大米中水溶性糖含量

建立了大米中水溶性糖的测定方法。大米中的水溶性糖用热水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾溶液沉淀,经盐酸水解后用3,5-二硝基水杨酸显色,分光光度计比色测定。结果表明,在3,5二硝基水杨试剂用量1.0 mL,沸水浴加热6 min,540 nm波长条件下进行测定,标准曲线线性关系良好,回归方程Y=0.9682X+0.0144,相关系数R2=0.9996,在0.1%、0.5%和2.0%三个标准添加浓度下,水溶性糖的平均加标回收率为91.9%~98.3%,相对标准偏差为2.68%~2.79%,方法检出限为0.0003%。该方法准确度和灵敏度高,重现性好,操作简单、快速,有应用价值。10份不同品种大米水溶性糖含量测定结果为0.12%~1.95%。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中5种植物生长 调节剂残留

目的建立同时测定果蔬中噻苯隆、氯吡脲、噻唑隆、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留的高效液相色谱分析方法。方法样品中的植物生长调节剂采用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,经NH2固相萃取小柱净化,用乙腈:10 mmol/L的乙酸铵溶液(V:V,55:45)为流动相,选择Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离后,检测波长为225 nm。结果 5种植物生长调节剂在0.05~1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.995;检出限为0.008~0.01 mg/kg,定量限为0.020~0.032 mg/kg。在0.10、0.20、0.50 mg/kg添加水平,5种植物生长调节剂回收率在73.8%~113.7%之间,相对标准偏差在4.68%~9.92%之间。结论该方法准确性、重复性、稳定性及选择性好,能对果蔬中5种植物生长调节剂残留实现准确定量分析。     

柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中5种黄曲霉毒素

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1、G_1、B_1、G_2和B_2残留的分析方法。方法样品用乙腈作为提取溶剂辅以超声波提取、离心,上清液浓缩至近干,加入0.25 mL三氟乙酸在50℃的温度下衍生15 min后氮吹浓缩近干。采用Thermo scientific Hypersil Green PAH(4.6 mm×250 mm i.d,5μm)色谱柱,乙腈和水作为流动相,激发波长为367 nm,发射波长为436 nm荧光检测。结果 5种黄曲霉毒素在0.20~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(0.9991~0.9998),检出限为0.05~0.08μg/L。在0.50μg/kg、1.0μg/kg和2.0μg/kg三个添加水平的平均回收率为77.6%~122.7%,85.8%~112.7%和89.7%~115.6%;相对标准偏差(RSD)均小于8.92%。结论与其他方法相比,本法具有简便、灵敏、准确和可重复等优点,适合乳及乳制品中5种黄曲霉毒素残留的同时检测和定量。     

Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的六六六、滴滴涕残留量

目的建立Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中六六六(hexachlorocyclohexane,HCH)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)残留量的分析方法。方法样品加水后利用乙腈提取残留农药,选用Florisil柱中加入乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)为净化材料,以固相萃取方法净化样品,以DB-17石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器测定,以峰面积外标法定量。结果 8种农药在3个添加水平下的平均回收率在70.2%~97.4%之间,相对标准偏差为1.2%~9.6%,方法检出限为0.00006~0.0004 mg/kg,均能达到农残分析的要求。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于蜂蜜中六六六、滴滴涕残留的分析。     

气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应研究

目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高于17种有机氯及拟除虫菊酯类农药,且有机磷农药普遍表现为基质增强效应,有机氯及拟除虫菊酯类农药普遍表现为基质减弱效应。结论在色谱分析中,建议采用基质配标法进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中矮壮素残留及消解动态

[目的]建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速准确测定马铃薯中矮壮素残留的方法,并研究矮壮素在马铃薯中的消解动态和最终残留情况。[方法]采用多反应监测模式(MRM)监测模式,外标法定量。[结果]矮壮素的最低检出限为0.08滋g/kg,矮壮素的回收率范围为84.1%~103.2%,相对标准偏差范围为5.8%~9.1%。田间试验结果表明矮壮素在马铃薯中的消解半衰期为3.2 d,属于易降解性农药。最终残留试验结果表明,矮壮素在马铃薯采收期的含量较低。[结论]该方法快速准确、灵敏度高,矮壮素在马铃薯上的使用较为安全。     

气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯农药残留

目的建立了气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯的多残留分析方法,以考察茶饮料及其制品中有机氯、拟除虫菊酯的残留情况。方法样品经正己烷:丙酮(9:1,V:V)提取、浓缩后直接进样分析,以DB-17(30 m×250μm,0.25μm)、DB-1(30 m×250μm,0.25μm)石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器测定,峰面积外标法定量。结果 17种农药含量在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02~0.40μg/L,平均回收率为77.8%~129.7%,相对标准偏差为0.6%~9.9%。结论该方法具有简便、快速、成本低、灵敏度高、农药提取效率高、农药与杂质分离效果好等优点,适用于茶饮料及其制品中多种常见有机氯、拟除虫菊酯残留的分析,为茶饮料及其制品的质量安全监测工作提供了有力保障。