气相色谱法测定贻贝中的多氯联苯和有机氯农药

建立了贻贝中多氯联苯和有机氯农药的超声提取固相萃取净化气相色谱检测方法,以正己烷-二氯甲烷作为溶剂进行超声提取,提取液经浓硫酸溶液和硅胶-弗罗里土固相萃取柱净化,再采用GC-ECD进行分析。本方法采用外标法进行定量分析,在2.5~100μg/L浓度范围内,相关系数r20.9951;多氯联苯和有机氯农药的检出限分别在0.01~0.04μg/kg和0.039~0.24μg/kg;各组分加标回收率在75%~115%之间(n=6),RSD15%。方法简便快速、重现性高,检测灵敏度和准确度均满足贻贝中多氯联苯和有机氯农药分析的要求。     

蒸气顶空富集装置-自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用

采用蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法,研究了海水中痕量苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯)的测定方法,优化了蒸气富集作为海水中苯系物预处理方法的参数。对其精馏管长度、回收冷凝液体积、吸收介质等影响富集效果的关键因素进行了评价,并优化了色谱条件,考察方法的精密度和回收率。结果表明,大体积水样经过10 cm长度冷凝管的二次冷凝富集,以水作为吸收剂,1 L水样富集浓缩至10 mL后,可使原有自动顶空气相色谱分析苯系物的灵敏度提高1~2个数量级。采用蒸气顶空富集-顶空气相色谱法测定海水中的苯系物的平均加标回收率为83%~113%,相对标准偏差为1.1%~5.4%(n=3);苯系物的海水中检出限为0.02~0.1μg/L。本文建立的蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法简单快速,重现性好,回收率高,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。     

浙江温州地区海产品中石油烃的含量分析及膳食风险评估

目的 掌握浙江温州地区海产品中石油烃的污染状况及其对人群膳食暴露影响。方法 采集2022年浙江温州地区30个品种217批次海产品, 取各样品可食部分, 经组织匀质后, 经6 mol/L氢氧化钠溶液40℃恒温振荡皂化6 h、二氯甲烷萃取、旋转蒸发浓缩至干、脱芳石油醚复溶, 取上清液采用分子荧光仪测定其石油烃含量。采用单因子指数法和商值法分别评价其污染程度和膳食暴露健康风险。结果 所有海产品均存在不同程度的石油烃检出(范围1.06~26.6 mg/kg, 均值9.70 mg/kg), 其中13.4%的样品中石油烃含量超出NY 5073—2006《无公害食品水产品中有毒有害物质限量》中规定的限值, 分别为缢蛏、泥蚶、馒头蟹。总体上检出浓度依次排序, 养殖贝类>海捕头足类>海捕蟹>海捕虾>海捕鱼>养殖藻类。所测海产品石油烃危害商在0.01226~0.3076之间, 均小于1, 致癌风险指数范围为4.9×10-7~7.6×10-5, 小于1×10-4, 其中养殖贝类中缢蛏、泥蚶、贻贝的危害商和致癌风险指数相对较高。结论 浙江温州地区海产品中石油烃的健康风险较低, 但应密切关注长期或大量食用缢蛏、泥蚶、贻贝带来的不利影响。     

水产品中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法研究进展

邻苯二甲酸酯的使用长达半个世纪,长期用于塑料的增塑剂,影响着人们的饮食卫生安全和身体健康,在全球各种介质中都有该类物质的检出,本文主要对水产品中邻苯二甲酸酯类检测方法的研究进展进行综述概括,包括前处理方法、净化方法、检测方法三个方面。进而增加对邻苯二甲酸酯的了解,为今后快速、简便、有效的检测水产品中的邻苯二甲酸酯含量提供科学依据。     

离子选择电极法测定饮用水中氟化物不确定度

对离子选择电极法测定生活饮用水中氟化物含量进行不确定度分析评价。应用不确定度理论分析检测数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。3次平行测定生活饮用水中氟化物含量为0.505 mg/L,其扩展不确定度为0.015 mg/L,k=2。标准系列配制过程对不确定度的影响较大,是测量不确定度的主要影响因素。     

配位作用毛细管电泳分离天冬中氨基酸

基于配位相互作用的毛细管电泳技术,利用Cu2＋与氨基酸的配位作用,形成具有不同离子淌度的络合物,在50 mmol/L的CuSO4缓冲液中可实现中药天冬中氨基酸的有效分离。在最优条件下,被分离的氨基酸分别为：赖氨酸、组氨酸、精氨酸、甘氨酸、色氨酸、亮氨酸、缬氨酸、谷氨酸。该法无需样品衍生处理,快速、简便,灵敏度较高,值得推广。     

超声波萃取-PSA净化-GC-ECD法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯

建立测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)样品中7种多氯联苯(PCBs)的气相色谱电子捕获检测(GCECD)方法。样品通过正己烷超声波萃取,浓硫酸初步净化后,经适量的N-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂进一步净化,采用GC-ECD法检测,外标法定量。试验结果表明,7种PCBs在1.25~100μg/L质量浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数在0.9992~0.9995之间,检出限0.04~0.06μg/kg。7种PCBs在肌肉部分、内脏部分、整贝中不同质量浓度水平的加标回收率分别为83%~98%,73%~90%和78%~95%,相应的相对标准偏差(RSDs)分别为2.1%~5.4%,2.8%~7.5%,2.3%~7.2%(n=5)。本方法简单快速,基体干扰小,线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足鲍鱼不同组织中PCBs含量分析。     

分散固相萃取-GC-MS法测定海产品中9种有机锡化合物

本实验建立了一种同时检测海产品中9种有机锡化合物的新方法。样品依次经过超声波提取,冷冻脱脂,N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取、四乙基硼酸钠衍生、石墨化炭黑（GCB）分散固相萃取,最后采用气相色谱-质谱法（GC-MS）进行测定。在优化条件下,9种有机锡化合物的线性范围为10~1000 μg/L,相关系数为0.9952~0.9988,检出限（3S/N）为0.4~1.0 μg/kg dw （干重）,以Sn计。在2.00、20.0和200 μg/kg 3个添加水平的回收率为81.2%~115.0%,相对标准偏差为4.1%~7.5%（n=5）。对龙头鱼、梅童鱼、小黄鱼、大黄鱼、带鱼、鲳鱼、海鳗、哈氏仿对虾、口虾蛄、梭子蟹、缢蛏、牡蛎等海产品中9种有机锡化合物进行检测,结果表明梅童鱼、小黄鱼、大黄鱼、海鳗中均未检出9种有机锡化合物。在龙头鱼、带鱼、鲳鱼、哈氏仿对虾、口虾蛄、梭子蟹、缢蛏、牡蛎中9种有机锡化合物总量为ND~162.0 μg/kg ww （湿重）,以Sn计。该方法简捷高效,基体干扰小,可用于海产品样品中的9种有机锡化合物的同时检测。     

水产品中有机锡类化合物检测方法研究进展

20世纪40年代以来, 各类有机锡化合物的合成和应用发展迅速, 有机锡的产量也随之不断提高。海洋生物对有机锡有很强的富集能力, 因此在较低浓度下就能引起部分海洋生物累积性中毒或生殖逆向性变化, 对鱼类、甲壳类等水产品都有着显著的影响。本文综述了近年来国内外学者在水产品中有机锡类化合物分析测试方法上的研究进展情况, 包括前处理中的萃取方法与净化方法、检测方法2个方面,进而增加对有机锡类化合物的了解,为今后快速、简便、有效的检测水产品中的有机锡类化合物含量提供科学依据。