高效液相色谱-串联质谱法快速测定食物中毒样品中的百草枯和敌草快

目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速检测食物中毒事件中常见样品(如食品、血液及尿液等)中百草枯和敌草快的分析方法。方法分别以乙酸乙酯为溶剂提取食品和尿液样品、以乙腈为溶剂提取血液样品中的百草枯和敌草快,提取液氮吹浓缩至近干,加入流动相复溶,再经0.22μm滤膜过滤。采用WATERS ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以乙腈(A)-100 mmol/L甲酸铵溶液(含0.05%甲酸)(B)(60:40,V:V)为流动相等度洗脱,多反应模式监测,外标法定量。结果百草枯和敌草快在2.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9971~0.9999。百草枯和敌草快的检出限(S/N=3)分别为1.0μg/L和0.3μg/L,定量限(S/N=10)分别为3.0μg/L和1.0μg/L。加标水平为2.0、10.0、80.0μg/L时,百草枯和敌草快回收率分别为82.4%~98.4%和90.1%~103.5%,相对标准偏差分别为0.8%~5.1%和1.0%~4.2%。结论本方法建立的分析过程样品前处理简单、快速、准确,适用于食品、血液和尿液中的百草枯和敌草快的同时测定。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法快速筛查分析食品中五氯酚酸钠残留

目的建立动物性食品中五氯酚酸钠(pentachlorophenol sodium, PCP-Na)残留的高效液相色谱串联三重四级杆质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速筛查分析方法。方法样品采用80%乙腈水溶液提取,提取液经QuEChERS净化管净化、氮吹浓缩并以40%甲醇定容。以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离,质谱采用负离子电喷雾离子化(ESI-)、多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式定性和定量。结果方法线性范围为0.3～20.0μg/L(r0.999),对于畜禽类动物性食品,加标浓度为2.0μg/kg和10.0μg/kg时回收率范围为68.5%～99.3%,相对标准偏差为1.7%～16.2%(n=6)。方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。结论本方法样品前处理快速、简单,检测灵敏度高、选择性好,适用于大批量动物性食品样品中痕量五氯酚酸钠残留的快速筛查分析。     

北疆某砂砾石隧洞施工技术浅议

本文对北疆某砂砾石软岩隧洞施工过程进行了阐述，认为砂砾石软岩隧洞开挖遵循“短进尺，强支护，快封闭，勤量测”的施工原则，可以保证隧洞施工安全、快速。     

WJ-0.75型内燃铲运机

近几年我厂生产了WJD-0.75型电动铲运机80多台,取得了巨大的经济和社会效益。在此基础上改型研制出WJ-0.75型内燃铲运机,通过性能测试和在山东莱州新城金矿作800h 工业性试验,于1989年9月通过了鉴定。一、主要技术参数额定斗容(m~3) 0.75 额定载重量(t) 1.5 最小离地间隙(mm) 175 最大卸载高度(mm) 1100     

光电电流互感器的供能电路的研究

混合式光电电流互感器的高电位侧电路供电问题是其研制技术的一个关键。本文介绍了一种采用特制线圈供能的混合式光电电流互感器，主要对这种互感器的电源供能部分进行了介绍和探讨。研究了该供能方案下的电源电路的设计及调试方法。实验结果表明：该电源部分能够很好地为光电电流互感器的高电位侧电路提供满足要求的约200mW的能量，并且各路输出的电压纹波均不大于20mV。同时，电路中设计的电压监控保护电路能够在母线突发短路大电流等情况下保护电源电路。     

北京地区冬季高校宿舍空气微生物浓度和粒径分布特征

微生物气溶胶对人体健康的危害与其种类、浓度和粒径大小有关。为了研究北京地区冬季高校宿舍空气微生物污染情况以及粒径分布特征,本文采用撞击法对北京某高校学生宿舍空气中的微生物浓度进行测试,并测试室外空气中的微生物浓度作为对照。结果表明,宿舍空气中细菌气溶胶浓度处于清洁状态,有9. 5%的真菌浓度样本超过清洁限值;不同时态的微生物浓度不同,12:00浓度最低,9:00空气中的细菌的含量明显高于18:00;微生物气溶胶集中出现在Ⅳ、Ⅴ级(1. 1～3. 3μm),细菌峰值出现在Ⅴ级,真菌峰值出现在Ⅳ级,真菌可吸入部分所占百分比Rf明显大于细菌气溶胶可吸入部分所占百分比Rb。     

鲁中选矿厂尾矿高浓度浓缩工艺的探讨

通过对鲁中选矿厂尾矿浓缩特性的试验研究,提出了实现高浓度浓缩工艺措施方案,认为分级絮凝浓缩工艺切合现场实际,投资少,改造简单,容易实施。     

原子层沉积制备的燃料喷嘴表面钝化层的抗结焦性能

采用原子层沉积(ALD)技术在燃油喷嘴模拟实验件表面制备了TiO2、TiO2/Al2O3和TiO2/Ru 3种结焦抑制涂层,在实验温度为800 K,燃油流速为1.26 m/s的条件下对有涂层试样与无涂层试样的抗积碳性能进行了测试.结果 表明:TiO2涂层有效地降低了试样表面的粗糙度,阻止了基底易结焦元素(Fe、Cr)的暴露,同时减弱了结焦前驱体的黏附,积碳速率仅为0.0149％/h,和无涂层试样相比,积碳速率降低约一个数量级,相比于TiO2/Al2O3和TiO2/Ru涂层,抗结焦效果最优.     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测植物药酒中的40种生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法快速检测植物药酒中40种生物碱的分析方法。方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺吸附剂净化、氮吹浓缩并以初始流动相溶液定容。待测液经Waters CORTECS C₁₈+色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm)分离,以乙腈-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子电喷雾离子化、多反应监测模式定性和定量。结果 40种生物碱均具有良好线性关系,检出限为0.03-0.30μg/L,定量限为0.1-1.0μg/L。对植物药酒进行低、中、高质量浓度3水平加标回收试验,回收率范围为60.1%-100.5%,相对标准偏差为1.8%-14.4%(n=6)。结论 本方法样品前处理快速、简单,检测灵敏度高、选择性好,适用于大批量植物药酒样本中多种生物碱的快速分析。     

一起米酵菌酸中毒事件的病因学诊断

目的 调查深圳市一起食用黑木耳引起的中毒事件,鉴定病原菌种类,追溯产毒菌株来源,研究米酵菌酸在体内的分布和代谢情况,为此类中毒事件的处置提供借鉴。方法 病原菌的分离和鉴定参照GB/T 4789.29—2003,同时采用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）对病原菌种类进行鉴定。采用超高效液相色谱-复合线性离子阱串联质谱技术（UPLC-QTRAP-MS/MS）对黑木耳以及患者血液、肝脏和尿液、菌悬液等样品中的米酵菌酸进行检测。结果 在残留食材黑木耳、患者血液和尿液中均检出不同浓度的米酵菌酸。患者中毒5 d后进行了肝移植,坏死的肝脏中检出高浓度米酵菌酸。患者中毒9 d后,跟踪监测显示患者血液、尿液中仍然含有一定浓度的米酵菌酸。从患者采摘的干木耳及泡发的湿木耳中均分离出唐菖蒲伯克霍尔德菌,经实验室培养后,两株菌株均产出米酵菌酸。结论 本次事件是因患者采摘的干木耳带有病原菌,在长时间泡发过程中细菌产毒,患者食用含高浓度米酵菌酸的木耳后,毒素广泛分布于患者各个器官,导致多器官衰竭死亡。