超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中的百草枯和敌草快残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定6种蔬菜和水果以及玉米、香菇等其他植物源性样品中百草枯和敌草快的分析方法。方法样品先以0.5 mol/L HCl浸泡酸化5 min,再以10 mL甲醇-0.5 mol/L HCl(1:1, V:V)振荡提取10 min,然后于80℃水浴中保温30 min,提取液冷却后于5000 r/min离心5 min,取上层清液过0.22μm的滤膜,直接上机测定。以20mmol/L甲酸铵(pH=3)-乙腈为流动相,经亲水色谱柱(hydrophilic interaction liquid chromatography, HILIC)进行分离后进行超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析,内标法定量。结果百草枯的检出限(limitsofdetection,LOD)、定量限(limitsof quantitation, LOQ)分别为2.0、7.0μg/kg,敌草快的LOD、LOQ分别为1.5、8.0μg/kg。考察了8种不同样品的基质效应,其中敌草快在上海青和西芹中的基质效应较强,需要以基质标准曲线进行定量校正。在10、50、100μg/kg3个浓度水平的加标回收试验下测得,百草枯的回收率为74.6%～120.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.9%～11.7%;敌草快的回收率为76.6%～124.9%, RSD为2.0%～12.1%。结论该方法操作简单,快速。以内标法和基质匹配曲线定量,结果准确,适用于大量蔬菜水果样品中百草枯和敌草快的高通量分析和检测。     

凝胶色谱-超高效液相色谱测定动物油中的苯并(α)芘

建立了凝胶色谱–超高效液相色谱(GPC–UPLC)法测定动物油中苯并(α)芘含量的方法。动物油样品经丙酮–乙腈(40∶60,V/V)混合溶剂提取,凝胶色谱净化后,用超高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。苯并(α)芘在2.0~50.0μg/L的线性范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 9。方法的检出限和定量限分别为0.3、1.0μg/kg,平均回收率为79.6%~104.8%,RSD为0.53%~2.86%。     

利用CORTECS UPLC HILIC色谱柱对土豆与小麦中百草枯与敌草快的UPLC-MS/MS测定

敌草快和百草枯是带双电荷的季胺盐类除草剂,敌草快和百草枯的结构式见图1,它们在世界各地被广泛用于控制农作物杂草和水生杂草。美国环境保护署(USEPA)规定敌草快在土豆和小麦中的含量上限分别为100ppb(μg/kg)和20ppb。US EPA规定百草枯在土豆和小麦中的含量上限分别为500ppb和1100ppb。敌草快和百草枯是很难保留在C18或其它反相LC色谱柱上的离子物质。离子对试剂可用于提高反相保留时间,但如果使用质谱仪进行检测与定量(LC-MS),此方法通常会产生显著的离子抑制作用。一种可替代的方法,即亲水作用液相色谱(HILIC)对于敌草快和百草枯的     

固相萃取-同位素稀释-UPLC-MS/MS法检测茶叶中百草枯和敌草快残留量

文章建立了茶叶中百草枯和敌草快的同位素稀释-UPLC-MS/MS检测方法。茶叶样品经提取、离心,使用PCX强阳离子交换小柱固相萃取净化,采用资生堂,Capcell PAK,ST,5μm,150 mm×2.0 mm色谱柱分离后UPLC-MS/MS检测,内标法定量。该方法对百草枯和敌草快的检测限为0.004 mg/kg和0.001 mg/kg;百草枯回收率在94.6%～103.4%之间,精密度RSD在0.7%～8.0%之间(n=6);敌草快回收率在99.5%～107.9%之间,精密度RSD在0.5%～5.7%之间(n=6);百草枯和敌草快在5～250 ng/mL浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数R20.999。该方法定性、定量准确,灵敏度高,能很好地应用于茶叶中百草枯和敌草快的检测。     

气相色谱-质谱法检测体内、体外百草枯

采用GC/MS测定体内、体外检材中百草枯。建立了测定血液、尿液、覆盆子果实枝叶以及土壤中百草枯的气相色谱质谱方法。不同样品经提取净化处理后,用GC-MS进行检测。血液、尿液、覆盆子枝叶、覆盆子果实、土壤中百草枯检出限分别为0.01μg/mL, 0.01μg/mL, 0.005μg/g, 0.005μg/g和0.008μg/g。     

液相色谱-串联质谱法测定水果中8种极性农药残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定水果中8种极性农药残留量的分析方法。方法 样品采用含1%(V:V)乙酸的乙腈溶液提取后, 以PC-HILLIC色谱柱分离待测物, 采用鞘流电喷雾离子化, 正离子扫描和多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)检测, 基质匹配标准溶液外标法定量。结果 野燕枯、灭蝇胺和助壮素在0.1~200 μg/L之间, 矮壮素在0.1~500 μg/L, 丁酰肼在1~500 μg/L, 沙蚕毒素在2~1000 μg/L, 敌草快和百草枯在5~1000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.990。8种极性农药的方法定量限在0.1~20.0 μg/kg 之间, 样品添加回收试验的平均回收率为73.6%~118.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)(n=6)在3.4%~17.4%之间。结论 该方法快速简便, 定量准确, 可满足多种水果中8种极性农药的残留检测要求。     

超高效液相串联质谱法测定食品中的乌洛托品

利用液相串联质谱法测定食品中乌洛托品。样品经乙腈提取、正己烷除脂,Oasis MCX固相萃取柱净化,以乙腈-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果表明:在0~100μg/L,乌洛托品所得的回归方程呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。该方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.3和1.0μg/kg。该方法的平均回收率为86.2%~94.2%,RSD为1.67%~3.06%。该方法快速、准确和灵敏,适用于食品中乌洛托品的测定及确认。     

高效液相色谱—串联质谱法在葡萄中的吡效隆和赤霉素测定中的应用

分析在对葡萄进行吡效隆、赤霉素的测定中,将高效液相色谱—串联质谱法应用所取得的效果,希望能为食品安全的鉴定提供帮助。将样品体积为4︰1的乙腈和浓度为0.5%的甲酸水溶液进行混合,混合后对混合溶剂进行提取,通过SPE小柱进行净化,之后通过AGILENT SB-C18色谱柱分离,其流速为每分钟0.3 mL,最后应用高效液相色谱—串联质谱法展开检测。检测结果显示:在良好的检测条件之下,两种化合物的检测范围为2.0~100μg/L,其内线性关系好,(相关系数0.999)。其中,吡效隆检出限为0.5μg/L,定量限为2.0μg/L,回收率为91.9%~95.4%;相对标准差为4.0%~7.2%;而赤霉素检出限为0.3μg/L,定量限为1.0μg/L,回收率为90.5%~94.3%;相对标准差为3.1%~7.0%,达到了检测所需的要求。在对葡萄进行吡效隆、赤霉素的测定之中,高效液相色谱—串联质谱法能够取得较佳的临床检验效果,可应用于食品的检测中。     

QuEChERS前处理高效液相色谱-串联质谱法 同时测定食品中6种工业染料

目的建立食品中6种工业染料的QuEChER前处理高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法均匀样品用水分散溶解后,加乙腈提取,经改进的QuEChERS方法净化,0.22μm微孔滤膜过滤,用0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,C_(18)柱分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测方式检测,外标法定量。结果结果表明,6种工业染料在0.5~40μg/L浓度范围内与其呈良好的线性关系(r0.999),检出限为1.0~2.0μg/kg,在添加水平为1.0、5.0、20μg/kg时,平均回收率为76.1%~114.8%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~9.7%(n=6)。结论该方法分析速度快,灵敏可靠,重复性好,适用于调味品、豆制品、卤肉制品、红糖等食品中6种工业染料的测定。     

UPLC-MS/MS法测定牛奶和豆乳中百草枯和敌草快的残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定牛奶和豆乳两种基质中百草枯和敌草快残留量的检测方法。5 g样品经甲酸酸化超声20 min,涡旋振荡5 min辅助提取,加入10 m L甲醇,涡旋振荡5 min,15 000 r/min离心10 min。上清液经正己烷脱脂,在电喷雾离子源正离子条件下检测,同时考察了牛奶和豆乳样品的基质效应。结果表明,牛奶和豆乳基质中百草枯和敌草快检出限均为0.001 5 mg/kg,定量限均为0.002 5 mg/kg。百草枯和敌草快在两种基质中的基质效应较强,需要以基质内标标准曲线进行定量校正。在百草枯和敌草快标准品添加范围为0.0025～0.025 mg/kg时,回收率在74.8%～115.6%之间,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.8%～7.7%。方法操作简单快速,适用于牛奶和豆乳样品中百草枯和敌草快的检测。     

固相萃取-HPLC法同时测定大米中甲萘威和阿特拉津

建立固相萃取-高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)法同时测定大米中甲萘威和阿特拉津的方法。样品经乙腈提取、净化、旋转蒸发和氮吹浓缩后,用甲醇定容至2 mL,通过XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相采用甲醇-水(60︰40,V/V),流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量5μL,在220 nm波长下测定。结果表明,在0~2.0μg/mL范围内,甲萘威和阿特拉津呈现良好线性关系,相关系数(R2)均为1.000,检出限分别为1.0μg/kg和3.0μg/kg。对0.2,0.4和0.8 mg/kg这3种不同浓度下甲萘威和阿特拉津准确度和精密度试验,回收率分别为88.3%~102.2%和87.5%~104.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.2%~3.3%和2.3%~4.7%。试验方法稳定性好、操作简单、灵敏度高,可满足于大米中甲萘威和阿特拉津测定。     

UPLC-MS/MS法测定禽蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中氟苯尼考(FF)和氟苯尼考胺(FFA)含量的方法。样品经2%氨水-乙酸乙酯提取,PRiME HLB固相萃取(SPE)柱净化。采用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.9μm),以乙腈(B1)-0.1%甲酸水(A2)为流动相进行梯度洗脱。氟苯尼考和氘代氟苯尼考采用电喷雾负离子源,氟苯尼考胺采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,以氘代氟苯尼考(氟苯尼考-d3)为氟苯尼考进行内标定量,氟苯尼考胺外标法定量。结果表明,氟苯尼考和氟苯尼考胺在0.2~10μg/L范围内均呈良好线性关系(r≥0.9978)。加标浓度分别为0.1,0.2和1μg/kg及0.5,1.0和5.0μg/kg,回收率分别在91.0%~100.9%和73.7%~84.3%之间,相对标准偏差均<3.52%(n=6)。氟苯尼考的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.1μg/kg,氟苯尼考胺的检出限和定量限分别为0.25μg/kg和0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,能有效并同时检测禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺含量。     

QuEChERS-高效液相色谱法检测不同畜禽产品中5种氟喹诺酮类的药物残留

目的建立QuEChERS法检测多种畜禽产品中5种氟喹诺酮类药物残留。方法采用酸化的乙腈溶液提取猪、牛、羊、鸡和鸭等畜禽的肌肉、皮脂、脂肪、肝和肾组织中氟喹诺酮类残留,用微型高速分散机在离心管内同时完成均质与提取,采用增强型脂质去除过滤柱对提取物进行2次洗脱,用高效液相色谱-可变波长荧光检测器法检测。结果达氟沙星和恩诺沙星的线性范围为5~500μg/L,沙拉沙星的线性范围为2.5~100.0μg/L,二氟沙星的线性范围为10~2000μg/L,氟甲喹的线性范围为10~3000μg/L;检出限为2~10μg/kg,定量限为5~25μg/kg。畜禽产品基质中各药物的空白样品加标回收率均为76.09%~93.20%,RSDs为2.98%~6.29%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定猪、牛、羊、鸡和鸭的肌肉、脂肪(皮脂)、肾和肝中沙拉沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和氟甲喹药物残留。     

基于HPLC-MS/MS的鸡肉中的硝基咪唑类药物残留检测方法的建立

建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鸡肉中甲硝唑、地美硝唑、左旋咪唑、洛硝达唑的分析方法。硝基咪唑类用乙酸乙酯提取,提取液经MCX柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Zorbax SB C₁₈(50 mm×3.0 mm×1.8μm)柱,进行梯度洗脱分离,采用ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,以保留时间和定性离子对的相对丰度比定性,外标法定量。甲硝唑、地美硝唑、左旋咪唑、洛硝达唑在0.25~10μg/kg浓度范围内,线性关系均良好(R²>0.999),检出限(LOD)分别为0.090,0.097,0.100和0.070μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.147,0.188,0.062和0.285μg/kg,在0.25,0.5和1.0μg/kg加标水平下加标回收率分别为80.77%~109.73%,83.60%~102.70%,85.28%~112.2%和79.18%~120.02%,相对标准偏差分别为3.93%~10.99%,3.80%~6.89%,1.97%~9.81%和5.49%~15.46%。该方法操作简单、重现性好、背景噪音低,具有较高的灵敏度和选择性。     

微波提取-高效液相色谱法测定食用菌中百草枯

建立百草枯在食用菌中的高效液相色谱残留分析方法。样品用10mL浓度2mol/L的盐酸溶液120℃微波消解提取30min,提取液经强阳离子交换(SCX)固相萃取小柱净化,氯化铵饱和溶液洗脱并定容。采用AtlantisHILIC Silica色谱柱,乙腈-辛烷基磺酸钠缓冲液为流动相,紫外检测波长259nm。该方法百草枯定量限为1.0μg/kg(RSN=10)。百草枯的添加回收率为82.33%～96.99%,相对标准偏差为1.23%～3.90%,该方法适合于食用菌中百草枯残留快速分析。     

液相色谱法快速测定鸡肉中氧氟沙星手性对映体残留量

建立了鸡肉样品中氧氟沙星对映体液相色谱荧光检测(liquid chromatography fluorescence detector,LC-FLD)残留量快速分析方法。鸡肉样品经磷酸盐缓冲液提取后,用C18固相萃取小柱净化,洗脱液吹干后用流动相复溶即可进行液相色谱分析。分析时采用LeapsilTM C18色谱柱,以水相(含2 mmol/L硫酸铜和2.5 mmol/L异亮氨酸,pH3.5)和甲醇作为流动相进行梯度分析,荧光检测器检测,其中激发波长为297 nm,发射波长为487 nm,外标法定量。本方法在5.0、50、100μg/kg和150μg/kg 4个添加水平下,左氧氟沙星对映体平均添加回收率在75.5%～86.1%之间,批内变异系数在1.97%～4.42%之间,批间变异系数在3.02%～6.02%之间;右氧氟沙星对映体平均添加回收率在77.3%～84.9%之间,批内变异系数在2.15%～4.21%之间,批间变异系数在3.87%～5.84%之间。方法对两种对映体的检测限均为1.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定热带和亚热带水果中5种三唑类杀菌剂

该实验采用QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定石榴、芒果、火龙果的5种三唑类杀菌剂残留。样品10.0 g经改进的QuEChERS方法进行前处理,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测（MRM）模式。5种三唑类杀菌剂的质量浓度为4.0～200.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.999,定量限（LOQ）为0.15～1.0 μg/kg,石榴、芒果、火龙果中5种三唑类杀菌剂加标回收率分别为87.7%～103.1%、80.5%～93.5%、81.6%～94.7%,相对标准偏差（RSD）（n=6）分别为4.1%～11.2%、3.8%～7.3%、4.3%～10.2%。说明该方法灵敏度及准确度良好,能满足石榴、芒果、火龙果（皮不可食的热带和亚热带水果）中5种三唑类杀菌剂残留检测的要求。     

超高效液相色谱质谱法快速检测动物源性食品中的四种兽药残留

建立了采用超高效液相色谱串联质谱仪快速检测动物组织中甲氧苄胺嘧啶、克林霉素、泰妙菌素和吡喹酮四种药物残留的分析方法。动物组织样品经乙腈提取后,用正己烷去除脂肪等杂质,Waters Acquily UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定。结果表明:4种药物在2.5～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.996,在此范围内添加回收率为65.8%~95.9%,相对标准偏差为3.2%~13.1%,定量下限为0.5μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测植物药酒中的40种生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法快速检测植物药酒中40种生物碱的分析方法。方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺吸附剂净化、氮吹浓缩并以初始流动相溶液定容。待测液经Waters CORTECS C₁₈+色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm)分离,以乙腈-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子电喷雾离子化、多反应监测模式定性和定量。结果 40种生物碱均具有良好线性关系,检出限为0.03-0.30μg/L,定量限为0.1-1.0μg/L。对植物药酒进行低、中、高质量浓度3水平加标回收试验,回收率范围为60.1%-100.5%,相对标准偏差为1.8%-14.4%(n=6)。结论 本方法样品前处理快速、简单,检测灵敏度高、选择性好,适用于大批量植物药酒样本中多种生物碱的快速分析。