喹烯酮在刺参中代谢及食用安全性研究

目的对喹烯酮在刺参体内的代谢规律进行研究、对其代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)对刺参食用安全性影响进行科学评价。方法采用单因素多水平梯度设计,以单次投喂方式进行实验;分别以含喹烯酮20、50、80 mg/kg的饲料投喂刺参幼参,6 h后换水并清理残饵,实验共持续144 h,在设定时间点采集刺参样品,用高效液相色谱法检测样品中喹烯酮及MQCA含量。用DAS 2.0及SPSS 13.0软件对数据进行处理。结果用药期间3个浓度组刺参幼参体内喹烯酮含量均为持续升高,在第6 h时达到峰值,分别为238、592、902μg/kg,6 h后刺参体内喹烯酮含量逐渐降低,第48 h降至检出限以下。3个浓度组MQCA分别在给药后6、6、3 h产生,含量呈持续上升趋势,且与饲料中添加喹烯酮浓度正相关。结论喹烯酮在刺参体内吸收、消除均较快;证实MQCA为喹烯酮的代谢产物;刺参保苗期间添加喹烯酮,对成参食用安全性没有影响,可安全使用。     

高效液相色谱法测定喹噁林类药物对刺参组织DNA的氧化损伤

为探索喹噁林类药物在刺参养殖中使用的安全性问题,采用高效液相色谱-紫外法对喹噁林类药物引起刺参组织DNA氧化损伤效应进行研究。采集经过不同添加剂量、不同时间喹噁林药物处理过的刺参组织,提取DNA,酶解后用高效液相色谱-紫外法对DNA氧化损伤标志物8-羟基脱氧鸟苷（8-hydroxy-2’-deoxyguanosine,8-OHdG）进行测定分析。结果表明：高效液相色谱-紫外检测法,操作简单,具有广泛的适用性、稳定性和准确性,灵敏度高,并且样品用量少,分析速度快。8-OHdG的含量随着乙酰甲喹质量浓度的增加和处理时间的延长而显著增加（P＜0.05）,存在质量浓度-反应、时间-反应关系,并且是一个持续性的过程。喹烯酮对DNA的氧化损伤也是随着添加剂量的增加而显著加重（P＜0.05）。说明乙酰甲喹和喹烯酮能引起刺参组织DNA的氧化损伤,对其遗传物质具有一定的遗传毒性,因此需要规范喹噁林类药物在刺参养殖中的使用。     

丁香酚在罗非鱼血浆中药代动力学研究

目的在理想麻醉浓度条件下,研究丁香酚在罗非鱼血浆中药代动力学。方法选取体重为(250±10)g的罗非鱼放入丁香酚理想麻醉浓度溶液中药浴,待完全麻醉后,放入清水中复苏,幵在0～18 h间隔取样,采用液相色谱串联质谱法检测血浆中丁香酚含量, DAS2.0软件计算血浆中丁香酚药代动力学参数。结果药代动力学参数显示,丁香酚在罗非鱼血浆中最高血药浓度C_(max)为4.81mg/L,消除半衰期t_(1/2β)为2.06h,平均滞留时间(mean residence time, MRT)为3.34 h,药时曲线下面积(area under the curve, AUC)为14.55 mg/(L·h)。结论丁香酚在罗非鱼血浆中半衰期短,消除速率较快,药代参数符合二室模型。     

乙酰甲喹在刺参幼参中的代谢及其对成品刺参食用安全性评价

对乙酰甲喹在刺参幼参中的代谢及代谢物对成品刺参食用安全性影响进行研究评价。将刺参幼参分别暴露于2、4、6 mg/L的乙酰甲喹药浴液,浸泡24 h,消除96 h,采集不同时间点样品,用高效液相色谱法检测其中乙酰甲喹及代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸（3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA）含量。结果表明：刺参幼参对水体中的乙酰甲喹吸收迅速,分别在2.5、1.5、1.5 h达到峰值,分别为0.89、1.73、2.56 mg/kg;各药浴组刺参幼参对乙酰甲喹富集系数分别为0.45、0.43和0.43;其药时曲线下面积值与药浴质量浓度呈正相关（R2=1）;乙酰甲喹在刺参幼参中消除迅速,消除0.5 h后,约85%的药物从体内排出或代谢,72 h后无检出。代谢物MQCA最早于药浴15 min产生（6 mg/L组）,且含量不断增长,24 h达到最大值29.2 μg/kg;MQCA在刺参幼参中消除缓慢,将在刺参体内长时间存在。采用食品安全指数法对成品刺参中MQCA进行食用安全性评价,食品安全指数值为1.23×10－4,即MQCA对成参食用安全性没有影响。     

磺酰脲类除草剂毒性及多残留检测技术研究进展

磺酰脲类除草剂是一种高效、广谱、高选择性的除草剂,主要用于防除阔叶杂草和禾本科杂草。磺酰脲类除草剂在现代农业生产中发挥了重要作用,但其农药残留问题也给生态环境和农产品质量安全造成诸多负面影响。本文主要对磺酰脲类除草剂的毒性危害、限量标准、残留检测的前处理以及仪器分析方法进行综述。目前对于磺酰脲类除草剂残留的检测主要涉及到土壤和水,其次还有粮谷、动物源性食品等多种基质,国内对于此类除草剂残留检测常用的前处理方法为固相萃取法,C_(18)为常见填料,在仪器分析方面,液相色谱-质谱联用法以其灵敏度高、能检测痕量水平的残留而成为此类除草剂分析的首选方法。同时,国内外针对此类除草剂的残留检测,已经由过去的单残留检测向多残留检测发展。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中10 种合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中新红、柠檬黄、日落黄、胭脂红、偶氮玉红、苋菜红、诱惑红、亮蓝、赤藓红、罗丹明B 10 种合成色素的方法。海米中的合成色素用氨化乙醇提取、固相萃取柱净化,ODS-3 C18柱为分离柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在360 nm波长处检测,外标法定量。10 种合成色素在0.2～50 mg/L质量浓度范围内与其峰面积成良好的线性关系;10 种合成色素的检出限为0.4～1.0 mg/kg。3 个不同加标水平的回收率为74.3%～90.0%,相对标准偏差小于4.3%。该方法能同时完成10 种合成色素的测定,可用于海米中合成色素的检测分析。     

响应面法优化铜藻中岩藻黄素的提取工艺

目的采用响应面法优化铜藻中岩藻黄素的乙醇溶液提取工艺。方法用乙醇溶液作提取溶剂,采用超声法提取铜藻中的岩藻黄素,研究乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间对岩藻黄素提取的影响,在单因素试验的基础上,用Box-Benhnken中心组合试验设计迚行4因素3水平的响应面分析,以岩藻黄素的提取量为响应值,优化提取工艺参数。结果响应面试验得到超声提取最佳条件:料液比1:100、起始温度60℃、超声时间40 min、乙醇浓度70%。在优化的条件下,超声提取岩藻黄素提取量为1092μg/g,和预测值1183μg/g基本一致。结论通过响应面优化,得到了乙醇溶液超声提取铜藻中岩藻黄素的最佳条件,提高了岩藻黄素的提取量。