HPLC-UV法检测土壤中的3-硝基苯并蒽酮

建立了HPLC-UV法检测土壤中多环芳烃类物质3-硝基苯并蒽酮的方法.采用on UltimateXB-C18（5μm,150mm×4.6mm i.d.）柱,流动相为甲醇∶水=7∶3（v/v）,流速为0.5mL/min,柱温为30℃,检测波长为391nm.在此色谱条件下,3-硝基苯并蒽酮在0.2～40μg/mL范围内具有良好的线性关系,最低浓度检测限为78ng/mL（S/N=3）.利用超声波萃法对土壤中的3-硝基苯并蒽酮进行了萃取,并用HPLC-UV法测出了其含量.     

食用菌主要重金属污染及风险评价研究进展

食用菌含有多种营养成分和活性物质,营养价值高,且具有保健功效。食用菌具有富集重金属的生物学特性,且对镉和汞的富集能力最强,而各地食用菌的主要重金属污染元素也不尽相同。因此,在充分利用食用菌富集有益于人体健康物质的特性的同时,也要规避其对重金属富集作用而产生的健康风险。本文在分析和汇总现有相关研究文献的基础上,对国内外食用菌中重金属污染现状进行了论述,对已有的重金属风险评估方法进行了探讨,以期能够为相关部门制定政策和法规提供参考依据。     

QuEChERS前处理技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜水果中20种农药残留

目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱(online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留的分析方法。方法蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留经过乙腈与Qu ECh ERS试剂包提取、净化、浓缩,经在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱仪分析测定,选择离子模式定量。结果 GPC-GC/MS系统中的GPC弥补了Qu ECh ERS方法净化干扰物质不彻底的问题,从而降低分析背景,改善峰形,提高分析结果的准确性和相关质谱图匹配性。在0.01 mg/kg加标情况下,3种样品(芹菜、桔子和韭菜)除桔子和韭菜中甲胺磷、敌敌畏和氧化乐果由于基质的影响而回收率偏低外,其他均在80%~120%,3种样品平行样的相对标准偏差均在15%以下,并且该方法与传统的固相萃取小柱净化法进行加标比对,回收率无明显差异。结论 Qu ECh ERS方法和GPC-GC/MS联合使用分析蔬菜水果中的农药残留,达到了快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的目的。     

固相萃取-同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中24种β2-受体激动剂

目的建立固相萃取-同位素稀释超高效液相色谱/串联质谱法同时测定动物源性食品中24种β2-受体激动剂残留量的检测方法。方法样品经β-葡萄糖苷酸酶水解,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用乙腈和含有0.1%甲酸的水为流动相,梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对24种β2-受体激动剂残留量进行检测。结果该方法各组分的最低定量限为0.1~0.5μg/kg,在0.1~20.0μg/kg浓度下呈现良好的线性关系,加标回收率为72.5%~109.3%。结论该方法操作简便,准确,快速,灵敏,可同时检测24种β2-受体激动剂的残留量。     

吉林省主要食品中砷污染状况及居民膳食暴露风险评估

目的掌握吉林省主要食品中砷污染水平,评估吉林省居民砷暴露风险及对人体潜在的健康危害。方法 2012—2017年吉林省居民主要食品中砷的含量数据来自国家食品风险监测,共11种类别4 532份样品。食物消费量的数据来自2012年吉林省居民营养与健康调查。采用确定性评估方法 ,结合无机砷的原暂定每周可耐受摄入量(PTWI)和暴露边距(MOE),评价吉林省居民膳食中砷暴露情况。结果 11类食品中砷平均含量为0.030 mg/kg,谷物类、蔬菜类和水产类是膳食中砷的主要来源,三者贡献率之和为76.59%,其中谷物类贡献率高达54.44%。10个不同性别-年龄组平均摄入量为0.73～1.31μg/kg BW,一般人群暴露量MOE均1。结论吉林省居民膳食中砷暴露风险总体上是安全的。     

吉林省部分市售小龙虾中Hg2+、甲基汞、 乙基汞含量的监测与分析

目的了解吉林省内部分市售小龙虾Hg~(2+)、甲基汞、乙基汞污染水平。方法采集吉林省松花江流域和非松花江流域内的小龙虾样品,粉碎后经5mol/LHCl提取,C_(18)色谱柱分离,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测样品中Hg~(2+)、甲基汞、乙基汞含量。结果在采集的两流域小龙虾样品中,虾黄和虾肉均未检出Hg~(2+)和乙基汞,小龙虾样品中汞的主要存在形态是甲基汞,未发现超标现象。结论小龙虾中甲基汞含量均低于限值,可安全使用。     

吉林省居民膳食中汞污染水平及风险分析

目的了解吉林省居民膳食中汞污染水平,对吉林省居民膳食摄入汞情况进行风险分析。方法采集并制备吉林省膳食样品,同时建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定膳食中汞形态的方法,并应用该方法对膳食中的汞形态进行检测。结果吉林省膳食仅水产品样本中检出汞,主要形态为甲基汞,膳食中来自水产品的甲基汞的暴露贡献率在42.23%,计算暴露安全值均小于1,检测结果小于国家标准限量。对水产品甲基汞暴露风险进行分析,周平均暴露量最大为0.19μg/(kg·bw)。结论目前吉林省居民通过水产品摄入甲基汞风险可以接受。为更好地保障吉林省居民膳食甲基汞暴露长期安全,建议有关部门建立长期的风险监测机制。     

微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定 铝塑包装奶粉中铝的含量

目的建立一种微波消解-电感耦合等离子体光谱仪器测定铝塑包装奶粉中铝的含量的方法。方法样品经微波消解并赶酸,采用电感耦合等离子体光谱(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-AES)检测方法上机,通过样品中铝的信号强度和浓度成正比,对34种铝塑包装奶粉中的铝含量进行测定。结果该方法检出限为0.72 mg/kg,线性相关系数为0.9998,加标回收率为95.4%~98.6%。检测的34种铝塑包装奶粉中铝的残留量较少,均在低于0.72~1.28 mg/kg之间。结论该方法简便、快速、准确、所需样品量少,为奶粉的质量安全提供了技术保证。     

乳与乳制品中L-羟脯氨酸检测技术的研究进展

近几年来由于一些企业为降低生产成本,常常会在乳与乳制品中掺假,这种行为严重影响了乳品加工企业的产品质量,同时也对消费者的身体健康造成了严重损害。在各种乳与乳制品掺假方法中,添加蛋白类掺假物如水解蛋白是比较常见的方法。L-羟脯氨酸是水解蛋白特有的氨基酸,而乳蛋白质中是不含L-羟脯氨酸的,因此检测乳与乳制品中是否含有L-羟脯氨酸是判断乳与乳制品是否掺假的一个重要手段之一。目前,针对L-羟脯氨酸的检测方法主要有分光光度法、液相色谱法、氨基酸分析仪法、液相色谱质谱法等。本文综述了近几年来国内外乳与乳制品中L-羟脯氨酸的检测技术及其研究进展,对上述几种检测方法各自的优缺点进行了详细的分析,同时对未来的L-羟脯氨酸检测技术发展进行了展望。     

吉林省部分市售小麦粉中20种金属元素的含量分析

目的研究吉林省部分市售小麦粉中Fe、Ag、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Se、Tl、V、Zn、U等20种金属元素的含量情况,有助于摸清小麦粉中各元素的本底及污染情况,为吉林省食品安全监管提供科学依据。方法收集吉林省9市州样本共计72份,用微波消解前处理-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定样品中各元素含量。结果检测72份小麦粉中20种金属元素,除Be、Ag、Sb、TI、U 5种元素未检出外,其余各元素的检出平均值依次为Fe(11.1mg/kg)、Zn(5.77 mg/kg)、Mn(5.12 mg/kg)、Al(3.33 mg/kg)、Cu(1.36 mg/kg)、Ba(0.59 mg/kg)、Mo(0.23 mg/kg)、Co(0.16 mg/kg)、Cr(0.10 mg/kg)、Ni(0.080 mg/kg)、Se(0.075 mg/kg)、Pb(0.027 mg/kg)、V(0.025 mg/kg)、As(0.021 mg/kg)、Cd(0.013 mg/kg)。Cr、As、Cd、Pb含量合格率100%。结论小麦粉中金属元素未发现有超标现象,可以正常食用,对于元素铅的普遍检出问题及个别样品中铅检出值较高问题应引起重视。