气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中乙烯利的残留量

建立了水果、蔬菜中乙烯利化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,样品经甲醇超声提取,盐酸水溶液调节pH,N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,基质外标法定量。结果表明,在pH为4.0的提取环境下,衍生化试剂添加量为10.0 μL、60 ℃时反应30.0 min的条件下,乙烯利衍生化产物响应最好。乙烯利在0.01~1.00 mg/kg的范围内线性关系良好,决定系数(R2)为0.9993,方法检出限(S/N≥3)为0.200 μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.600 μg/kg。在低中高三个添加水平下,乙烯利的平均回收率范围为81.3%~105.0%,相对标准偏差小于5.4%。该方法操作简单快速、灵敏度和选择性高,适用于水果、蔬菜中乙烯利的日常检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯

建立生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,PAEs)残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass,GC-MS/MS)检测方法。生活饮用水样品经亲水亲酯平衡柱(hydrophilicl pophilibalance,HLB)玻璃小柱富集,二氯甲烷洗脱,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,18种PAEs在0.02 mg/kg~1.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.998以上。按照建立的方法,分别进行添加浓度为0.02、0.1、0.2 mg/kg的加标回收率试验,18种PAEs的平均回收率范围为71.3%~113%,相对标准偏差小于6.8%。4种色谱纯有机溶剂二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈浓缩10倍后均检出邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)3种PAEs,含量范围为0.006 95 mg/kg~0.323 mg/kg,同时进行多次过程空白试验可排除试剂带入的干扰。本方法富集倍数高、快速、准确,可用于生活饮用水中18种PAEs的实际检测分析。     

带鱼鱼糜蛋白粉的制备及其在披萨饼坯中的应用

采用碱性蛋白酶对带鱼鱼糜进行酶解,酶解液经超滤、冻干后得到分子质量5 ku,3.5～5ku,1～3.5 ku,1 ku的带鱼鱼糜蛋白粉(HSPP)。对4个分子质量段的HSPP进行起泡性、乳化性、吸油性、持水性和凝胶强度研究,筛选出功能特性较好的HSPP进行基本成分和氨基酸分析,将其应用于披萨饼坯制作中,采用质构仪和差示量热扫描仪(DSC)研究其对披萨饼坯质构和老化焓值的影响。结果表明:(1)分子质量为3.5～5 ku的HSPP在各功能特性中的表现较为突出;(2)分子质量3.5～5 ku的HSPP粗蛋白含量高达88.2%,氨基酸种类齐全,含量丰富,必需氨基酸平均得分91.31,氨基酸组成符合FAO/WHO标准,属于优质蛋白;(3)分子质量3.5～5 ku的HSPP可以降低披萨饼坯的胶黏性和咀嚼性,食用起来爽口不黏牙,提高了披萨饼坯硬度的同时也降低了弹性,使得嚼劲有所下降但影响不大;(4)添加了3.5～5 ku HSPP的披萨饼坯5 d内吸热焓值增量2.23 J/g,小于空白组的7.5 J/g,有助于延缓披萨饼坯老化。     

GC-MS/MS法测定饮用水中2种卤代酸残留量

建立生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸2种卤代酸残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,比较硫酸-甲醇溶液、三甲基硅重氮甲烷(trimethylsilyl diazomethane,TMSCHN_2)己烷溶液衍生化试剂用于2种卤代酸化合物衍生化反应的差异。生活饮用水样品经甲基叔丁基醚超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱(Florisil)净化,硫酸-甲醇溶液、三甲基硅重氮甲烷己烷溶液衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,二氯乙酸、三氯乙酸在0.005 mg/L～0.200 mg/L的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.99以上。选取3种不同水样品,在空白样品添加浓度为0.02、0.04、0.1 mg/L的范围内,二氯乙酸、三氯乙酸的平均回收率范围为86.1%～96.5%,相对标准偏差小于5.2%。二氯乙酸、三氯乙酸经TMSCHN_2衍生后的响应是经硫酸-甲醇溶液衍生后响应的1.69、1.71倍。采用TMS-CHN_2衍生的方法,大大缩短了检测时间,提高检测效率,降低了检测成本,有利于大批水样品的日常检测。     

气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡的残留量

建立了水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡3种有机锡化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,比较了乙基溴化镁、四乙基硼化钠2种试剂用于3种有机锡化合物衍生化反应的差异。果蔬样品经正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱(florisil)净化,乙基溴化镁或四乙基硼化钠衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,三唑锡、三环锡和苯丁锡在0.01~2.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.99以上。选取5种不同基质的果蔬样品,在空白样品添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg的范围内,3种有机锡化合物的平均回收率范围为76.2%~92.0%,相对标准偏差小于8.5%。三唑锡、三环锡经2种衍生化试剂衍生后响应接近,而苯丁锡经四乙基硼化钠水溶液衍生后的响应是乙基溴化镁乙醚溶液的1.69倍左右,苯丁锡经四乙基硼化钠水溶液衍生后的响应是乙基溴化镁乙醚溶液的1.5~2.3倍。采用四乙基硼化钠水溶液衍生的方法,更加高效、简单、稳定,可以满足实验室日常检测的需求。