超临界CO_2制备h-BN纳米片及其负载钴催化性能研究

利用超临界二氧化碳(SC CO_2)技术剥离块状h-BN,制备氮化硼纳米片(BNNSs),并将钴纳米粒子负载在BNNSs上,得到催化剂Co/BNNSs,并通过XRD、FT-IR和SEM对两者的结构和形貌进行表征。以对硝基苯酚的催化还原反应为模型考察催化剂的催化性能,经过5次循环后,还原活性无明显降低,对硝基苯酚的还原率仍在80%以上。因此,Co/BNNSs催化剂具有良好的稳定性和催化还原对硝基苯酚的性能。     

废弃混凝土资源化研究进展

废弃混凝土中砂石和水泥石颗粒回收用作再生骨料和再生水泥原料,是废弃混凝土有效资源化的基础.为了达到天然砂石骨料的性能,再生骨料需要经过颗粒整形、裂缝填充和去除黏附的水泥浆等物理化学强化处理.为了达到水泥原料的活性要求,废弃混凝土粉需要经加热和激发剂等活性激发.采用经强化和激发后的再生骨料和再生水泥可以拌制绿化混凝土、墙体砌块等混凝土再生品.综述了废弃混凝土在国内外建筑行业内的有效资源化途径,分析了资源化回用途径中关于再生骨料强化和再生水泥技术等存在的关键问题以及资源化研究的发展趋势.     

洽洽香瓜子挥发性成分分析及入味机理探讨

为研究洽洽香瓜子的特征性香气品质的化学组成及香辛料在瓜子制作过程中的入味机理,本实验采用同时蒸馏萃取法(SDE)结合GC-MS对比分析葵瓜子原料及其经香辛料百煮工艺生产的洽洽香瓜子的挥发性香气成分差异。从原料葵瓜子仁和壳中分别分离鉴定出8种和16种挥发性成分,从洽洽香瓜子仁和壳中分别分离鉴定出88种和91种挥发性成分。结果表明,瓜子仁和壳中保留的香气成分及其含量有所差异,香辛料成分在煮制过程中保留在香瓜子中,对洽洽香瓜子香味及品质形成起到了重要的作用,且不同香辛料挥发性成分在不同介质中吸附结合力不同,本文为进一步研究百煮香瓜子在不同工艺条件下的入味机理提供了参考依据。     

基于信息熵的抽样特性曲线性能评价

抽样特性分析是质量检验中的一个重要组成部分,现行质量检验方法体系中,缺乏对质量特性曲线优劣的定量评价指标,只能进行抽样方案的单因素比较.本文提出了一种抽样特性曲线的评价指标--信息熵评价指标.将计数一次型抽样特性的信息熵评价方法进行了仿真实现,仿真结果表明了基于信息熵的抽样特性评价方法是有效可行的,它使得定量度量抽样特性的灵敏性成为可能,并可对抽样方案进行多变量的联合定量评价.     

气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中乙烯利的残留量

建立了水果、蔬菜中乙烯利化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,样品经甲醇超声提取,盐酸水溶液调节pH,N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,基质外标法定量。结果表明,在pH为4.0的提取环境下,衍生化试剂添加量为10.0 μL、60 ℃时反应30.0 min的条件下,乙烯利衍生化产物响应最好。乙烯利在0.01~1.00 mg/kg的范围内线性关系良好,决定系数(R2)为0.9993,方法检出限(S/N≥3)为0.200 μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.600 μg/kg。在低中高三个添加水平下,乙烯利的平均回收率范围为81.3%~105.0%,相对标准偏差小于5.4%。该方法操作简单快速、灵敏度和选择性高,适用于水果、蔬菜中乙烯利的日常检测。     

液液萃取-磺化净化-LC/MS/MS测定黄喉中的五氯酚酸钠

试验建立了液液萃取-磺化净化-高效液相色谱-串联质谱联用测定黄喉中的五氯酚酸钠的新方法。样品捣碎均匀,先用硫酸酸化样品,将五氯酚酸钠转化成五氯苯酚,正己烷提取,再用浓硫酸磺化净化,漩涡离心后LCMS/MS测定。试验对影响提取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.5～200μg/kg,检出限为0.2μg/kg,相关系数为0.999 3,样品加标回收率为80.3%～91.7%,相对标准偏差为2.1%～6.3%。该方法快速、简单、价格低廉且高效,可以应用于黄喉中的五氯酚酸钠分析测定。     

DLLME-LC/MS/MS法快速检测食用油中黄曲霉毒素

试验建立了分散液相微萃取技术和高效液相色谱-串联质谱联用快速分析食用油中5种黄曲霉毒素的新方法。食用油样品先用正己烷溶解分散,再用一定比例的乙腈和水萃取,振荡漩涡离心后LC-MS/MS测定。试验对影响萃取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.06~10μg/kg,检出限为0.02~0.03μg/kg,相关系数为0.993 3~0.999 0,样品加标回收率为70.2%~86.8%,相对标准偏差为2.4%~7.3%。该方法已成功应用于食用油中黄曲霉毒素的分析测定。     

复合诱变选育耐高温高产葡萄糖酸盐的黑曲霉菌株

以黑曲霉（Aspergillus niger）Y8为研究对象,经过紫外-高温复合诱变处理后,利用初筛及复筛,得到一株耐高温高产葡萄糖酸盐的黑曲霉菌株UT-1。菌株UT-1在45 ℃,220 r/min条件下进行摇瓶发酵,其平均产葡萄糖酸盐的量为（23.23±0.02） g/100 mL,较出发菌株提高了32.44%,经4次传代培养后,菌株UT-1遗传稳定性能良好。5 L发酵罐试验结果表明,菌株UT-1与出发菌株相比适应期缩短了2 h,发酵周期缩短了4 h,葡萄糖酸盐产量提高了17.14%,为葡萄糖酸盐工业化生产提供理论基础和技术支持。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯

建立生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,PAEs)残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass,GC-MS/MS)检测方法。生活饮用水样品经亲水亲酯平衡柱(hydrophilicl pophilibalance,HLB)玻璃小柱富集,二氯甲烷洗脱,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,18种PAEs在0.02 mg/kg~1.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.998以上。按照建立的方法,分别进行添加浓度为0.02、0.1、0.2 mg/kg的加标回收率试验,18种PAEs的平均回收率范围为71.3%~113%,相对标准偏差小于6.8%。4种色谱纯有机溶剂二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈浓缩10倍后均检出邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)3种PAEs,含量范围为0.006 95 mg/kg~0.323 mg/kg,同时进行多次过程空白试验可排除试剂带入的干扰。本方法富集倍数高、快速、准确,可用于生活饮用水中18种PAEs的实际检测分析。     

综放工作面过陷落柱注浆技术研究

通过槽波探测、钻探分析、FLAC3D数值计算,得出JDX16陷落柱治理的重点区域.采用浅孔和深孔配合的方法,浅孔注浆封堵表层裂隙,形成止浆层,防止深孔漏浆,并加固浅层煤体;深孔注浆加固JDX16陷落柱与煤体交界面附近区域及陷落柱内部,终孔位置在回采高度中上部及上部顶板,水平投影覆盖陷落柱边界15 m范围.2309工作面通过采取注浆方案治理后,安全通过陷落柱影响区域,加固效果显著,对类似工程条件工作面安全回采具有一定的借鉴意义.