HPTLC-SERS快速检定葡萄汁中苏丹染料掺假

建立并优化一种基于高效薄层色谱和表面增强拉曼联用检测技术的方法,用于快速准确定性定量检测葡萄汁中的苏丹染料掺伪。使用石油醚/丙酮/乙酸(9/1/0.1,体积比)作为流动相在硅胶板上对目标物进行色谱分离,考察纳米银胶体浓度、外加电解质种类、浓度以及入射激光波长等参数对检测信号质量的影响。结果表明,10倍浓缩的纳米银胶体,633nm入射激光,辅以0.5~1.0mol/L NaCl最适合4种目标物的检测。优化检测条件后,检测灵敏度可达0.01~0.05mg/kg;在1~20 mg/kg浓度范围内,检测结果表现出良好的线性关系,R~20.996。不仅如此,对葡萄汁样品的测试中,该方法也表现出良好的准确性(添加回收率72%~104%)和精密度(RSD 4.5%~9.6%),因此特别适于大批量饮料和食品样品中非法色素添加的筛检。     

低压静电场辅助低温对葡萄和无花果保鲜效果的影响

目的 探讨了低压静电场（low voltage electrostatic field,LVEF）处理对水果采后贮藏过程中腐烂程度、生理品质的影响。方法 以葡萄和无花果为试验材料,以纯低温组作为对照,探讨LVEF辅助低温环境下对两种水果感官品质、失重率、可溶性固形物含量、总酸含量、腐烂率等重要新鲜度指标的影响规律。结果 LVEF辅助低温能更好地保持葡萄和无花果的感官品质;随着贮藏时间的延长,LVEF处理能有效抑制葡萄、无花果果实失重率的上升,贮藏到12 d时,失重率仅为无LVEF处理组的5.45%和24.14%;可有效减缓葡萄、无花果腐烂率的升高,储藏过程中葡萄、无花果一直保持良好的感官性状,腐烂率仅1.76%、21.46%;可有效抑制葡萄、无花果果实可溶性固形物含量下降,为无LVEF处理组的1.01%和1.02%;处于LVEF的葡萄、无花果中总酸含量分别高于低温组39.47%、69.7%。结论 LVEF辅助低温保鲜效果明显优于低温保鲜,通过LVEF辅助低温保鲜方式有利于保持葡萄和无花果的生理品质,大大延长了贮藏时间。该研究可为葡萄、无花果的贮藏保鲜技术提供理论依据。     

雷击浪涌模拟器开路输出电压校准方法探讨

雷击浪涌模拟器是模拟具有雷电波时间参数的一种脉冲高压发生器，用来检测电气产品的抗雷电放电能力。本文主要是探讨针对这种仪器脉冲电压及其波形参数的校准方法，介绍一种符合国家标准GB/T17626．5—1999和国际电工委员会标准IEC61000—4—5：1995要求的校准系统。     

HPTLC联用像素与光密度法快速定量茶饮料中的EGCG

以HPTLC分析平台,分别用像素分析法和光密度法,建立并对比两种快速检测茶饮料中EGCG含量的方法。以3种市售茶饮料为代表性样品,对比两种方法的应用性能,评估像素分析替代仪器依赖的光密度检测作为茶饮料中EGCG含量检测的新方法的先进性。结果显示,HPTLC-像素分析方法、HPTLC-光密度方法检测的定量限分别为6.8,5 mg/kg,均可以定量茶饮料中EGCG。两种方法目标物在200~1 200 ng/斑点浓度范围内线性相关系数相差不大,均在0.999以上。两种方法的回收率均满足要求,HPTLC-像素分析方法测定3种样品加标回收率分别在102.4%～110.8%,102.3%～118.8%,100.3%～113.5%之间,HPTLC-光密度方法测定3种样品加标回收率分别在:103.5%～110.8%,95.3%～111.2%,99.3%～111.2%之间,表明两种方法具有良好的准确性。两种方法的精密度也相差不大,HPTLC-像素分析方法RSD<6.7%,HPTLC-光密度方法RSD<3.2%。结论:HPTLC检测技术中,简单易用的像素分析可以较好地代替昂贵的仪器化光密度扫描,提高方法的性价比和实用性。     

基于“高效薄层色谱法+”的食品分析技术: 应用与展望

基于“高效薄层色谱法+”分析策略的检测方法已经成为分析化学领域一个新的热点。与传统柱色谱的闭环工作原理不同, 高效薄层色谱法(high performance thin layer chromatography, HPTLC)是一个去中心化、开放的分析系统, 分离结束后, 分离结果停留在色谱板上而非废液瓶中。这一独特的优势使得HPTLC的分离结果可以方便地与很多无法与传统柱色谱系统兼容的检测手段实现无障碍融合, 因此HPTLC不仅是一种高效的色谱工具, 还可以作为多种离线检测方法高效集成融合的分析平台, 在分析通量、简便性、精密度和适用范围等方面达到了理想的平衡, 随着分析应用多样化的需求不断上升, 多种检测技术手段融合的重要性日益凸显。因此HPTLC+有望成为新一代多功能一体化食品分析方法体系的基础。本研究综述了近期以HPTLC为平台的多种综合联用检测工具在食品分析领域的应用, 并对其前景进行了展望。随着多个与联用检测相关的关键技术和设备的突破性进展, HPTLC实现了与几乎全部光谱、质谱和生物传感检测技术的联用全覆盖,因此具有极佳的发展前景。     

HPTLC-DPPH法定性定量分析保健品中芦丁

将1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)还原变色反应与高效薄层色谱分离相结合,建立了一种HPTLC-DPPH联用测定保健品中芦丁的方法,并考察了DPPH显色反应时间、流动相配比、光密度扫描参数对色谱分离、扫描效果的影响,同时测试了该方法的回收率和精密度。结果显示,该方法的标准添加回收率为82%～97%,精密度RSD10%,且可消除保健品中复杂基质的干扰,适用于保健品中芦丁的快速测定。     

3种藜麦发芽过程中生物活性物质及其抗氧化活性的变化规律

分别以秘鲁黑藜麦、红藜麦、白藜麦为原料,研究其发芽过程中生物活性物质(γ-氨基丁酸、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、皂苷和多酚)含量及抗氧化活性的变化规律。结果表明:经72h发芽处理的黑、红、白藜麦中的γ-氨基丁酸含量有所增加,最高可分别达110.10,157.40,135.70mg/100g;表儿茶素含量增幅最大,分别增加了7.11,5.32,1.32倍;表没食子儿茶素没食子酸酯含量分别增加了4.23,2.79,3.29倍;此外,3种藜麦的皂苷含量和总多酚含量均随发芽时间的延长而增加;DPPH自由基清除率和铁离子还原能力的升高在一定程度上说明了发芽能提高藜麦的体外抗氧化活性。综上,通过发芽处理可有效提高藜麦中有益生物活性物质含量和抗氧化能力。     

失真度仪的测量不确定度

按照实验室认可的要求，检定报告中必须给出测量不确定度，本文依据ISO1993年《测量不确定度表示指南》来分析失真度仪的测量不确定度。1测量方法（依据JJG251—81《失真度测量仪》）采用固定标准读被检的方法，将失真度仪接到标准失真源，设标准失真源输出为几，失真度仪示值为Kr，示值偏移量为d，根据示值Kr与出证值K的关系式分析获得以下的数学模型。为分析本题，以检定弓I用误差yJ12％的BSIA失真度测量仪1％量程中的1％点为例。2数学模型Kr＝KO＋d3方差和传播系数设不相关的输入量X；，XZ与输出量y的关系为y＝f（X；，XZ）①u…     

示波器探头校准方法探讨

示波器探头不仅是将测试信号送到示波器输入端的一个分压线路 ,而且是测量系统的一个重要组成部分 ,探头的正确使用直接关系到测量结果的准确性。在实际工作中 ,常常忽略了探头的校准 ,本文介绍了一种示波器探头的校准方法