液相色谱-串联质谱技术在临床检验中的应用研究进展

液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术具有高灵敏度、高特异性、高分辨率和高效率的优点。近年来随着仪器灵敏度的提高，LC-MS/MS在常规临床检验中显示出极大的潜力，并在疾病早期预防和诊断中发挥着不可替代的作用。本文对LC-MS/MS在新生儿疾病筛查、维生素D检测、内分泌激素检测、肽类和蛋白质定量分析等临床检验方面的研究进展进行综述，并讨论了未来面临的挑战。     

调控Al2O3晶型控制MgAl2O4:Mn4+荧光粉中Mn价态研究

Mn⁴⁺激活红光荧光粉是白光半导体发光二极管(wLEDs)领域当前研究热点之一。Mn⁴⁺离子²E→⁴A₂跃迁在铝酸盐中的最短发光波长是在MgAl₂O₄中实现的651 nm发光, 由于其结构中含有形成四面体或八面体配位的两种阳离子格位(Mg²⁺/Al³⁺), 易造成所掺杂锰元素存在多种价态(+2/+4/+3等)。本研究通过改变起始原料中Al₂O₃的晶型(γ/α比例)及退火处理来调控锰离子在MgAl₂O₄晶格中的占据格位, 对其主要存在价态实现调控。采用荧光光谱和紫外-可见-近红外漫反射光谱技术来表征所合成荧光粉中Mn离子的价态及其演变。研究发现, 高α/(α+γ)比铝源促进Mn²⁺形成, 而低α/(α+γ)比铝源促进Mn⁴⁺形成。通过使用高活性纳米γ-Al₂O₃为铝源, 有效抑制了锰离子在MgAl₂O₄中Mg²⁺格位的占据及Mn²⁺离子的形成, 经空气中1550 ℃保温5 h的一次高温热处理即可制备出在可见光区只有Mn⁴⁺红光发光的高纯高亮度MgAl₂O₄:Mn⁴⁺荧光粉。氧化铝晶型影响锰离子掺杂格位和掺杂价态的本质规律是: 氧化铝活性决定实际固溶掺杂反应步骤, 进而影响锰离子掺杂格位和价态。本研究提出的反应步骤调控作为反应气氛、电荷补偿剂、反应温度三种调控方法外的一种新方法, 为Mn⁴⁺激活铝酸盐荧光粉中锰离子掺杂价态调控提供了新思路。     

无取向硅钢中氮化物的析出机理

采用透射电镜(TEM)观察和第二相析出相关理论对无取向硅钢中氮化物的析出机理及其对晶粒长大的影响进行了研究.结合理论计算和检测分析表明,无取向硅钢中氮化物主要为AlN和TiN.含铝无取向硅钢中AlN和TiN在连铸过程优先在晶界形核,随着温度的降低将以位错形核为主.在均热过程中,高牌号无取向硅钢中AlN和低牌号无取向电工钢中TiN平衡析出量分别达97％和95％以上,但无铝无取向电工钢中AlN和高牌号无取向硅钢中TiN主要在热轧、卷取和退火过程中析出且尺寸较小.薄板坯流程无铝无取向电工钢中[Als]含量达到93×10-6时,钢中AlN的析出将明显抑制晶粒长大.含铝无取向硅钢中的AlN将对退火过程中的晶粒长大起到抑制作用,且对低牌号无取向电工钢影响更大.     

基于BP神经网络的烧结过程预报模型

根据烧结矿化学成分与烧结工艺的预报、控制特点,采用了BP神经网络方法建立了烧结矿化学成分的预报模型。仿真实验的结果表明,模型具有较高的预测精度和较强的自学习功能,用拓扑结构为15-21-4的BP神经网络和0.6×10~(-3)的网络误差进行训练,模型的预报命中率在75%以上,充分验证了基于过程参数控制的烧结矿化学成分预测模型的准确性和有效性。     

10kV供电系统中性点接地方式改造项目研究

深入分析了氯碱化工企业10 kV不接地系统运行过程中出现的各种状况,并与小电阻接地系统运行情况进行对比,提出了相应的改造方案,以提高10 kV电力系统运行的稳定性。     

取向硅钢连铸过程的凝固偏析模型计算

以Clyne-Kurz方程为基础建立了取向硅钢连铸过程的微观偏析模型,研究了取向硅钢连铸凝固过程中溶质元素在液相中的偏析规律。通过比较连铸凝固过程中锰和硫实际活度积和平衡活度积的关系,确定了MnS的析出条件。结果表明:二次枝晶间距随着冷却速率的增加而减小,柱状晶区域二次枝晶间距为191.3μm,元素的分配系数越小,其偏析程度越大,并且溶质偏析程度随着固相率的增加而增大,当凝固分数达到0.997时,MnS开始析出。     

无取向电工钢冶炼过程氧含量控制

无取向硅钢的磁性能与钢的洁净度水平密切相关。为实现对无取向电工钢冶炼过程氧含量的合理控制,分析了无取向电工钢冶炼过程碳氧含量变化数据,热力学计算转炉终点临界碳含量与炉渣α_FeO。结果表明:随着转炉终点碳含量的降低,终点氧含量升高且波动范围大,合理出钢碳含量应控制为0.03%～0.05%;为满足炉渣中T.Fe≤24%的现场生产要求,终点碳含量应高于0.031%;钢包底吹氩气可有效降低钢液中过剩氧,降低钢液的平均碳氧积;据现场生产数据,RH精炼前理想碳、氧含量应控制为0.025%～0.035%和500×10^-6～650×10^-6,相应转炉终点碳含量控制为0.03%～0.04%。     

杯[8]芳烃磷酸酯萃取分离镧铈混合离子的研究

合成了对叔丁基杯[8]芳烃磷酸酯(简记为TPA),通过红外光谱和核磁共振谱表征了TPA的结构,研究了TPA对镧铈混合离子的萃取分离条件,初步探讨了TPA萃取La~(3+)、Ce~(4+)的分离机理。在水相pH=6.5、O/A相比1∶1、萃取时间150 min、萃取剂浓度3.0×10~(-3) mol/L下,TPA对La~(3+)、Ce~(4+)的萃取分离效率最高,Ce~(4+)/La~(3+)分离因子为6.74,略优于传统萃取剂P507-磺化煤油,且无需对镧铈混合离子溶液进行皂化处理,无氨氮废水产生。TPA在镧铈混合离子溶液中对Ce~(4+)有较好的选择性,若利用多级离心萃取分馏,有望实现La~(3+)、Ce~(4+)的高效、无氨氮污染萃取分离。     

18F-NaF注射液的制备及新西兰兔骨折显像

由外伤或肿瘤骨转移造成的隐匿性骨折和愈合情况的准确诊断对制定合适的治疗方案具有非常重要的意义。为考查¹⁸F-NaF PET显像用于骨折诊断的诊断效能，本研究制备了¹⁸F-NaF注射液，并对其进行了质量控制和稳定性研究，然后建立新西兰兔骨折动物模型，模型建立约2周后进行了¹⁸F-NaF PET显像和⁹⁹Tc^m-亚甲基二磷酸盐（⁹⁹Tc^m-MDP）SPECT显像的自身对照实验，并对显像效果进行了比较。结果表明：¹⁸F-NaF的产量大于37 GBq，各项检验结果均符合质控要求，40 ℃下放置8 h和30 ℃下放置10 h所有检验结果均无明显变化；¹⁸F-NaF PET和⁹⁹Tc^m-MDP SPECT两种显像方式均可见全身骨骼，骨折部位呈明显放射性浓聚，但¹⁸F-NaF给药后30 min即可进行PET显像，骨折部位显示更为清晰，骨折部位与对侧正常骨骼的放射性摄取比（T/NT）明显高于⁹⁹Tc^m-MDP，而⁹⁹Tc^m-MDP需在给药后2 h才能进行SPECT显像。本研究表明¹⁸F-NaF PET对骨折的显像性能优于⁹⁹Tc^m-MDP，可明显提高检查流通量和诊断效能。     

基于化学储能应用的后过渡金属氧化物合成、改性

储能技术是解决化石能源短缺的重要途径之一,化学储能具有环境污染少、使用方便和不受地域限制等不可比拟的优势,近年来在学术界和工业界都越来越受到人们的重视。开发高比容量、良好循环稳定性、低成本以及环境友好的高活性电极材料是目前化学储能的当务之急。综述近年来用作化学储能器件的后过渡金属氧化物电极材料的合成、改性,即主要通过碳层包覆、与低维碳材料复合和形貌结构调控等途径,提高化学储能器件的性能。