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Keggin结构三维有序大孔PMo_(12)-SiO_2材料的制备与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以三维有序大孔SiO2为载体,采用等体积浸渍法将Keggin结构的12-磷钼酸(PMo12)固载化,制备了三维有序大孔PMo12-SiO2材料,利用IR、TG-DTA、XRD、SEM及低温N2吸附等测试手段对制备的样品进行了表征。结果表明,负载后磷钼酸的热稳定性显著提高,经500℃焙烧后,其Keggin结构依然保持;负载后,样品具有三维有序的大孔结构;磷钼酸以微晶形式高度分散在载体的孔隙中,其对孔隙的填充作用使载体的比表面积由125.4 m2/g下降到24.4 m2/g。 相似文献
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胶体晶体模板法制备三维有序排列的大孔SiO2材料 总被引:3,自引:0,他引:3
将粒径为480 nm的聚苯乙烯微球离心组装为胶体晶体模板,以正硅酸乙酯为硅源配制SiO2溶胶并填充到模板间隙,原位形成凝胶,最后通过焙烧去除模板,得到三维有序大孔(3DOM)SiO2。通过SEM检测,大孔以六方有序的方式排列,其孔径及孔径收缩率分别为360 nm和25%。大孔之间由小窗口连通,构成内部三维交联的大孔网络。低温N2吸附测试表明,大孔孔壁上存在中孔孔隙,其中在3~4 nm有一集中的孔分布。XRD显示,制备的3DOM材料由无定形SiO2组成。 相似文献
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采用环己胺及六亚甲基亚胺为模板剂,在动态水热体系中成功合成出ZSM-35分子筛。以环己胺为模板剂时,所得ZSM-35分子筛具有相对高的结晶度,其形态具有三维交错生长的特点,晶粒尺寸3~7μm。以六亚甲基亚胺为模板剂合成的ZSM-35相对结晶度略低,形态为二维片状,晶片较大的维度方向尺寸约2~8μm,短维度方向尺寸约100 nm。二维ZSM-35 BET比表面及孔容皆高于三维形态的ZSM-35;以六亚甲基亚胺为模板剂合成的ZSM-35具有更高的总酸量、较多的中强酸分布及较多的B酸中心。 相似文献
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在全自动化学吸附仪上,用程序升温硫化(TPS)技术对一种体相加氢脱硫催化剂进行表征,考察了金属与载体的相互作用、金属间的相互作用以及焙烧温度对这种催化剂硫化性能的影响。结果表明,MoO3负载于Al2O3载体后,硫化峰温大幅降低,并在TPS谱图中体现出分步硫化的过程,证明MoO3与载体间存在相互作用,形成了易于硫化还原的活性中心。当Mo和Ni共同作用于载体时,形成了更易于硫化的Mo-Ni-O复合相。Co的加入加强了Mo与Ni间的协同作用,Co、Mo、Ni与Al形成了更易硫化的活性中心。W的加入反而改变了硫化中心的性质,使硫化温度提高。对(Mo+Ni)/Al2O3和(Co+Mo+Ni)/Al2O3催化剂,于500℃焙烧时,催化剂硫化性能最好。最后得出结论:当Co、Mo、Ni 3种金属共同作用于载体,并于500℃焙烧时,其硫化中心活性最高。 相似文献
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采用动态水热法合成了新型沸石IM-5,考察了反应温度、碱度、凝胶硅铝比和模版剂用量对合成反应的影响,通过XRD、SEM、TEM、NMR、N2吸附-脱附和吡啶吸附-FTIR方法对合成产物进行了表征。实验结果表明,在动态水热体系下,在反应温度170℃、n(NaOH)∶n(SiO2)=0.63~0.73、凝胶硅铝比40~120、n(溴代1,5-二氮-甲基吡咯基戊烷)∶n(SiO2)=0.05~0.10的条件下反应7 d,合成出了高纯度、高结晶度的IM-5沸石,缩短了反应时间,模板剂消耗量降低30%~60%;IM-5沸石的晶粒呈表面褶皱的平板状,长度400~500 nm,宽度100~200 nm;所得IM-5沸石的晶体结构完整,无明显的骨架缺陷;IM-5沸石的比表面积为400 m2/g,具有5种10元环微孔孔道,孔径尺寸分别为0.519,0.522,0.529,0.545,0.549 nm;氢型IM-5沸石拥有较高的总酸量,且中强酸、强酸的含量较多,使其在催化反应中具备优良的活性。 相似文献