活性炭改性钼基催化剂用于高CO焦炉气加氢脱硫

以活性炭与拟薄水铝石为载体制备了Fe-Mo/C-Al_2O_3和Co-Mo/C-Al_2O_3催化剂,利用XRD和H2-TPR等方法对催化剂进行了表征,同时考察了催化剂用于高碳焦炉气加氢脱硫时的催化性能。实验结果表明,Fe-Mo/C-Al_2O_3和Co-Mo/C-Al_2O_3催化剂的平均孔径高于商业催化剂,金属活性组分分散性较好。Fe-Mo/C-Al_2O_3催化剂催化烯烃加氢饱和的起活温度低,在260℃左右烯烃加氢饱和即可充分进行,优于商业焦炉气加氢脱硫催化剂。Co-Mo/C-Al_2O_3催化剂的加氢脱硫低温活性优异,甲烷化副反应比商业催化剂弱得多。Fe-Mo/C-Al_2O_3和Co-Mo/C-Al_2O_3可分别作为一段和二段加氢脱硫催化剂,适用于高CO焦炉气工况。     

碘量法测定三磺化三苯基膦

介绍一种间接碘量法测定三磺化三苯基膦的方法。向样品溶液中加入过量的碘溶液,利用碘的氧化性将三价磷氧化,再用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,通过反应方程式可计算出样品中三磺化三苯基膦的含量。该方法可操作性强、简便、准确,且采用自动电位滴定仪进行测定,避免了指示剂法的显色观察误差,提高了数据的精密度。     

羟醛缩合法制甲基丙烯酸甲酯催化剂研究及技术经济性分析

制备了Cs/SiO₂催化剂,在固定床反应器中研究了其催化甲醛与丙酸甲酯羟醛缩合反应性能,并采用X射线衍射、场发射扫描电镜、X射线荧光光谱分析和热分析等手段,对催化剂组成和结构变化跟踪分析。采用80%的浓缩甲醛为甲醛源,单程1000h反应过程中,丙酸甲酯转化率13%~15%,甲醛转化率60%~65%,丙酸甲酯为基准的甲基丙烯酸甲酯（MMA）选择性93%~95%。长周期反应后,催化剂晶型结构和形貌未发生显著变化,活性组分Cs未出现明显聚集和流失,积炭量有所增加。原位烧碳再生后,催化剂活性得到恢复,初始活性高于新鲜催化剂,随着反应的进行,甲醛、丙酸甲酯转化率等指标逐渐趋稳,接近再生前的平均水平。在近1700h的反应时长内,丙酸甲酯为基准的MMA选择性93%~95%,催化剂总体稳定性较好。技术经济分析表明,以羟醛缩合为核心技术的煤基MMA合成新路线,较传统的丙酮氰醇法和异丁烯氧化法MMA技术安全环保、经济高效,契合我国富煤、贫油、少气的资源结构和国家煤化工产业升级鼓励政策,可突破C2和C4路线商业技术的专利封锁,改变MMA行业现有技术格局,为煤化工企业进军MMA合成技术领域提供重要途径,同时可消化国内乙酸、甲醛的过剩产能以及大量低值化利用的副产乙酸甲酯,丰富我国煤化工产品链。     

分光光度法测定叔碳酸乙烯酯中阻聚剂的含量

采用冰乙酸作溶剂,亚硝酸钠作显色剂,用分光光度法对叔碳酸乙烯酯中阻聚剂对甲氧基苯酚的含量进行测定,确定了最佳分析条件。实验结果显示,该方法线性好,简便快速,回收率和精密度符合微量分析的要求。     

气相色谱仪常见故障及解决方法

介绍了气相色谱分析过程中常见的异常和故障及其解决方法。     

合成丙烯酸原料甲醛提浓工艺

本文主要介绍了西南化工研究设计院有限公司开发的醋酸甲醛合成丙烯酸技术中的高浓度甲醛原料制备技术。该技术是以甲醇为原料经过铁钼催化氧化、醋酸吸收、水吸收、减压降膜蒸发、加压精馏等工序,获得浓度85%的甲醛水溶液,能够满足丙烯酸合成工艺原料醋酸甲醛摩尔比2:1的要求。该技术大大降低了甲醛溶液带入到丙烯酸反应系统中的水份,降低了能耗,减少了废水排放。     

羟醛缩合法制(甲基)丙烯酸及其酯研究进展

(甲基)丙烯酸及其酯系列化合物是重要的有机化工原料,其中以丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯(MMA)应用最为广泛。作为丙烯酸和MMA合成技术开发的发展方向,无论以醋酸为原料合成丙烯酸,还是C2路线的α-MMA工艺,其核心过程均为羟醛缩合反应系统的开发,关键在于酸碱催化剂的研制。随着酸碱性调控理论研究的逐步深入,助剂和载体对活性、选择性影响机制的形成,以及抑制催化剂积炭、活性组分流失、结构破坏等措施的建立,近年来,羟醛缩合催化体系已取得长足发展,这将积极促进羟醛缩合反应应用研究,加速羟醛缩合法(甲基)丙烯酸及其酯合成技术工业化进程。     

叔碳酸合成工艺中铜催化剂含量的分光光度法测定

建立了用分光光度法测定叔碳酸合成中催化剂铜的含量的方法。以0.04%PAN试剂为显色剂,四硼酸钠缓冲溶液调节显色所需要的PH条件,在乙醇为溶剂的条件下进行显色测定。实验结果表明,铜的浓度在2.2×10~(-6)~32.9×10~(-6)g/m L间与吸光度成良好的线性关系(R2=0.9988)。实验表明该法准确,快捷,操作简便,应用于叔碳酸合成工艺中催化剂铜含量的测定,取得了很好的结果。