电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯加工用稀土复合热稳定剂中铅

稀土复合热稳定剂中含有有机化合物,为确保试样溶解完全,实验采用先灼烧再用混合酸消解的方法对试样进行前处理。实验表明,采用马弗炉于600℃灼烧30min,试样可变为灰白色,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行消解,以2%(V/V)硝酸为测定介质,以²⁰⁸Pb作为测定同位素,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对聚氯乙烯加工用稀土复合热稳定剂中铅的测定。采用10.00ng/mL铊为内标校正基体效应和信号漂移;在0.50~25.00ng/mL的质量浓度范围内,以铅质量浓度为横坐标,铅与铊内标信号强度的比值为纵坐标绘制校准曲线,其相关系数大于0.9995。方法检出限为0.06ng/mL,方法测定下限为0.19ng/mL。采用实验方法测定两个聚氯乙烯加工用稀土复合热稳定剂试样中铅的含量,其质量分数分别为1.70和1.20μg/g,其相对标准偏差(n=11)小于10%,加标回收率为96%~105%。     

电感耦合等离子体质谱法测定稀土系贮氢合金中镉和铅

采用硝酸低温溶解试样,以2%(V/V)硝酸为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土系贮氢合金中镉和铅的方法。以~(111) Cd和~(208)Pb作为测定同位素,消除了同量异位素和多原子离子的质谱干扰;以10.0ng/mL的~(133) Cs为内标校正了基体效应和仪器信号漂移。镉和铅元素的校准曲线相关系数均大于0.999 8,线性关系良好,方法检出限分别为0.03ng/mL和0.04ng/mL,方法测定下限分别为0.10ng/mL和0.13ng/mL。采用在稀土系贮氢合金试样中加入镉和铅标准溶液的方法配制稀土系贮氢合金合成试样,按实验方法进行处理并测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本一致。采用实验方法对稀土系贮氢合金中铅进行测定,相对标准偏差(n=11)为4.2%,镉和铅的加标回收率分别为96%~104%和95%~102%。     

茜素络合分光光度法测定白炭黑中氟

试样用400 g/L氢氧化钠溶液溶解,高氯酸蒸馏分离杂质元素并富集氟元素,调节蒸馏试液为中性,以丙酮为稳定剂、茜素氨羧络合腙为显色剂,建立分光光度法测定白炭黑中氟量的方法.考察了样品称样量、溶解条件、发色体系等条件对测定结果的影响.精密度试验和加标回收试验表明,结果的相对标准偏差(RSD)为1.19％～2.04％(n=11),加标回收率在97.32％～100.2％之间.方法 用于白炭黑中氟量的测定,精密度好稳定性高.     

红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳

采用5mL盐酸将试样溶解完全,将氧气通入试液中进行吹扫,除去溶液中溶解的二氧化碳和易挥发性有机物后,将试液注入高温燃烧管中,在专用催化剂存在下进行热催化高温氧化反应,使有机碳转化成二氧化碳,用非色散红外检测器进行测定,建立了红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳(NPOC)含量的方法。采用正交试验法选择了吹扫二氧化碳和易挥发有机物的最佳试液体积为25mL、吹扫时间为300s、试液pH值为1.0。NPOC校准曲线相关系数为0.999 9,线性关系良好,方法检出限为0.000 6%,方法的测定下限为0.001 9%。采用实验方法对碳酸镧和碳酸铈中NPOC进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.0%,加标回收率在95%~104%之间。     

次氯酸钠法测定纤维素纤维与氨纶混纺含量的探讨

现行标准中测定纤维素纤维与氨纶混纺织物含量的方法有手工拆分法及二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺等有机溶剂溶解法,其中的手工拆分法效率较低,且溶解有机溶剂时对人员和环境的伤害大。为了寻求一种准确高效、低耗及安全环保的方法,探讨了采用1.0 mol/L的次氯酸钠溶液在70℃水浴恒温条件下定量分析纤维素纤维与氨纶混纺织物含量的可行性和可靠性。该试验结果表明,试样在1.Omol/L次氯酸钠溶液中并在70℃水浴恒温条件下溶解40 min时,氨纶的修正系数为1.02。该试验表明,采用上述方法计算纤维素纤维与氨纶混纺织物纤维含量时的试验数据准确度高、精确性好,可用于定量化学分析纤维素纤维与氨纶两组分混纺织物的试验。     

海上油田微生物驱油体系的建立及效果评价

针对渤海某稠油油藏地层条件及基础菌群特征,筛选有效激活剂,激活地层中有益微生物菌群,并筛选功能菌群进行地面发酵后回注,以弥补无空气注入导致的近井地带好氧区微生物代谢活动的不足。由于海上油田注采强度大,为了避免营养药剂随注入水过早采出,影响微生物繁殖,创新性地建立了营养凝胶体系,以增大营养组分滞留时间,从而激活油藏深部微生物。通过室内岩心驱替试验优化了营养凝胶和微生物驱剂的段塞大小,二者共同作用下可提高采收率18.4%,目标试验区微生物驱油应用潜力较高。     

乳糖酸复合保鲜剂对冷鲜肉品质的影响

为了探究乳糖酸复合保鲜剂对冷鲜肉保鲜效果及品质的影响。以未经涂膜处理下的冷鲜肉为对照组,采用乳糖酸为主要原料,复配壳聚糖和茶多酚制成复合保鲜剂,通过测定冷鲜肉的感官、理化及微生物指标,考察乳糖酸复合保鲜剂对冷鲜肉冷藏期间品质的影响。结果表明:经乳糖酸复合保鲜剂处理后的冷鲜肉菌落总数对数值、TVB-N值、TBARs值、汁液流失率均显著低于对照组（P<0.05）,硬度、弹性及感官评分值均显著高于对照组（P<0.05）;经复合保鲜处理后的冷鲜肉货架期可延长至9 d。乳糖酸复合保鲜剂可以延长冷鲜肉的货架期,可减缓鲜肉冷藏期间的品质劣变。     

硅钼蓝分光光度法测定氟化稀土中二氧化硅

氟化稀土是一种用途广泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量产品品质的一个关键指标,直接影响生产合金的工艺和产品的质量。实验采用碳酸钠-硼酸混合熔剂(m_碳酸钠:m_硼酸=4:1)熔融试样,经盐酸酸化,加入0.4 mL硫酸(1+5)控制显色体系的pH≈1,正硅酸与钼酸铵沸水浴保温时间为3～5 s时形成硅钼杂多酸,用草酸-硫酸混合酸破坏磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了光度法测定氟化稀土中二氧化硅含量的方法。试验表明,显色液中二氧化硅质量浓度在0.04～2.0 μg/mL范围内符合比尔定律,方法中二氧化硅的检出限和测定下限分别为0.002 8%和0.010%(质量分数)。方法用于3个氟化稀土实际样品中二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.3%～5.2%;测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定结果一致。     

废弃羊绒制品的纤维再生与利用

如何将废弃羊绒制品进行纤维再生,做到循环利用,是节约资源、打造绿色经济的有效途径。文章以废弃羊绒制品为原料,将其还原为再生绒纤维,并根据再生羊绒纤维性能,选用环锭纺及转杯纺2种不同的纺纱系统与工艺,纺制羊绒/天丝混纺纱线并织成新的产品,测试比较所纺纱线及其织物的性能。实验证明:羊绒织物再生纤维具有可纺性,成纱品质优良,织物较好保留了羊绒的风格特征,有较高的经济开发价值和产业推广前景。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。