ICP-OES法测定硅钙合金中铁含量的试验研究

研究了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定硅钙合金中铁含量的应用性。通过对分析测试线、称样量、试样溶解、谱线干扰的研究,实验结果表明选取铁元素259.940nm谱线,钙基体打底,配制合适的标准曲线,利用电感耦合等离子体发射光谱仪能够快速准确的测定硅钙合金中铁含量。结果与硅钙标准物质标准值相吻合,结果的相对标准偏差RSD≦1.00%。方法较滴定法简化了操作。     

惰气熔融-红外吸收/热导法测定非晶锆基合金中氧和氮

非晶锆基合金的发展结合了金属和玻璃等学科,具有广泛的应用领域,准确测定其中的氧和氮含量,可有效开展产品研发过程中的质量控制。称取0.07～0.08 g样品,采用镍篮做助熔剂,设定分析功率为6.0 kW,采用锆合金标准样品校准仪器,使用石墨套坩埚进行测定,建立了惰气熔融-红外吸收/热导法测定非晶锆基合金中氧和氮的测定方法。选择与非晶锆基合金中氧和氮含量较匹配的锆合金标准物质,采用单标准点校准程序进行系数校正,用锆合金标准物质以及钛合金标准物质进行验证试验,结果表明,氧和氮的测定结果基本在认定值的扩展不确定度(k＝2)区间内。结果表明:在选定的实验条件下,方法的检出限分别为氧0.000 048%,氮0.000 066%,方法的定量限分别为氧0.000 16%,氮0.000 22%。对两组非晶锆基合金样品进行精密度试验,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)均小于5%;按实验方法对非晶锆基样品进行加标回收试验,氧的回收率为98%～103%,氮的回收率为95%～102%。     

45~#钢支座裂纹分析

对45#钢圆环套筒类支座零件进行调质处理时,发生多个零件圆环内壁出现裂纹。采用ICP光谱仪、光学金相显微镜及宏观特征等手段对裂纹特征进行分析。结果表明:该批零件因热处理淬火前锻造工艺控制不当,锻造温度高,达到该材料的过热、过烧温度,造成显微组织中非金属夹杂物沿晶界分布及混晶、晶粒粗大等缺陷,弱化了晶界,降低材料的强度和韧性;淬火过程中由于热处理残余应力的变化,在几何尺寸小、形变空间也小的内壁形成沿晶扩展的淬火裂纹。     

ICP-OES法测定高锰钢衬板中锰含量

研究了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定衬板中锰含量的应用性。通过对分析测试线、称样量、试样溶解、谱线干扰的研究,实验结果表明选取锰元素257.611nm谱线,铁基体打底,配制合适的标准曲线,利用电感耦合等离子体发射光谱仪能够快速准确的测定衬板中锰含量。结果与高锰钢标准物质标准值相吻合,结果的相对标准偏差RSD≦1.00%。方法较滴定法简化了操作。     

50CrVA钢板簧淬火开裂原因分析

一种汽车板簧以热轧态的50CrVA弹簧钢为原料,经锻造(1030±20) ℃×(30~40 min)→ 900 ℃加热预处理→(860±20) ℃淬火→485 ℃回火热处理后,产生淬火裂纹,对其产生原因进行了分析。结果表明,50CrVA钢热处理后组织中出现混晶、带状偏析等缺陷是淬火裂纹产生的主要原因;900 ℃预处理保温40 min有利于减少缺陷,避免产生淬火裂纹。     

ICP-OES法测定除尘灰中锌、氧化钙、氧化镁含量

除尘灰高温灰化除碳后，转入聚四氟乙烯烧杯，加盐酸、硝酸、氢氟酸溶解，加高氯酸冒烟驱氟，补加盐酸煮沸溶解盐类。通过锌、钙、镁元素的谱线选择、样品消解、称样量、元素线性等方面做了条件试验，实验结果表明在最佳条件下，配制合适含量高纯铁打底的工作曲线，该方法准确度高、周期短，适用于除尘灰中锌、钙、镁元素的快速测定。     

烧失量严重(15%～25%)弥散型天然高岭土的X-射线荧光光谱分析

建立了熔融制备的玻璃样片,用X射线荧光光谱分析(XRF)天然高岭土组分以及利用仪器所配(X40)软件包汇编程序,在程序中专门设定外加通道,反复输入烧失的近似数据,多次测量试样,直接测定烧失量的方法。解决了由于天然高岭土样品细散压片制备样品而引起的颗粒度效应和烧失量严重而影响测量归一化的问题。省略了预先做样品灼烧、恒重和称量等繁琐的操作,实现了天然高岭土组分的XRF光谱快速、准确和自动化程度高的分析。     

发动机曲轴失效分析

某型号汽车发动机曲轴使用很短时间便发生断裂事故。借助光学显微镜、扫描电子显微镜等手段对该汽车用发动机曲轴的材质、裂纹形态及扩展方式及断口表面进行分析。结果表明,该汽车用发动机曲轴加工时在应力集中程度最大的地方有规则的加工刀痕是该曲轴疲劳断裂的主要原因。