石墨/钒氧化物的制备、表征及其对亚甲基蓝的吸附性能

以V₂O₅为原料,石墨粉为还原剂,采用碳热还原法制备石墨/钒氧化物复合材料。以亚甲基蓝为模拟污染物,系统评价了不同还原工艺条件下所制备样品的吸附性能,并选定在还原温度为650℃、还原时间为60 min和石墨配比为18.03%的还原条件下所制备的样品进行表征和作为目标吸附剂。采用X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱、拉曼光谱、透射电镜和微孔分析对目标吸附剂的微观结构和形貌进行表征和分析。表征结果表明,样品的物相由石墨、VO₂和少量V₆O₁₃组成,且钒氧化物呈块状、条状和辐射状分散在片层石墨表面;样品颗粒尺寸从几微米到数十微米不等,BET比表面积和孔体积分别为6.84 m²/g和0.02 cm³/g,且绝大部分孔径分布在介孔和大孔区间。吸附实验结果表明,在pH值为3～8的范围内石墨/钒氧化物对亚甲基蓝均有较好的吸附性能,平衡吸附量均在200 mg/g以上;吸附过程符合Langmuir等温线和准二级动力学方程。     

TiAl/Al_2O_3复合材料的原位合成与表征

采取铝热原位合成的方法,以钛白粉和铝粉为原料原位合成制备TiAl/Al2O3复合材料。通过XRD分析了不同温度下反应过程及烧结样品的物相形成规律。分析结果表明:在750℃条件下反应时,原料中心部分变成了黑色,反应生成了钛的低价氧化物。随着温度的升高逐渐形成了部分TiAl金属间化合物和Al2O3。当温度达到1250℃时,反应比较充分,主要生成了TiAl金属间化合物和Al2O3,原位合成了TiAl/Al2O3复合材料。     

提钒尾渣内配碳球团直接还原试验

在实验室条件下,对提钒尾渣压力成型工艺进行研究,考察煤粉配比、粘结剂配比、生石灰配比及成型压力等因素对提钒尾渣内配碳球团强度的影响,确定了最佳方案。结果表明,球团的强度可满足后续处理工艺的要求。并研究了配碳量、碱度、还原温度及还原时间与该种球团直接还原金属化率的关系。     

含镓生铁电解法回收镓铁试验研究

研究了用氯盐电解液体系从提钒尾渣经电弧炉冶炼得到的含镓生铁中回收镓铁,考察了 F e2＋质量浓度、电流密度、N H4 Cl质量浓度和pH对镓回收率的影响。试验结果表明：在电流密度200 A/m2、Fe2＋质量浓度50 g/L、电解液pH＝4、N H4 Cl质量浓度100 g/L条件下,镓回收率在85％以上,铁回收率在70％以上。     

钒钛铁精矿钛白废酸浸出提钒实验

为了提高钒钛铁精矿中V₂O₅的综合利用率,采用正交实验法,对其进行了钛白废酸直接浸出和焙烧-浸出实验。直接浸出实验结果表明,对V₂O₅浸出率影响最大的因素是液固比,影响最小的是废酸浓度;在浸出温度为90℃,浸出时间90 min,液固比为5和废酸浓度为20%时,钒钛铁精矿中V₂O₅的浸出率较高,其值为71.05%。焙烧-浸出实验结果表明,对钒浸出率影响程度由大到小分别是焙烧温度、碳酸钾配比、碳酸钠配比和焙烧时间;在焙烧温度为1000℃,焙烧时间1 h,碳酸钠配比为5%和碳酸钾配比为10%时,V₂O₅的浸出率可达84.48%。      

钒钛铁精矿碳热还原制备Fe-Ti(C,N)复合材料

以钒钛铁精矿和煤粉为原料,通过碳热还原法制备Fe-Ti(C,N)复合材料。采用正交实验研究了还原温度、碳氧比、还原时间和MgO添加量对还原产物的物相组成和碳氮化钛中C/N比的影响。对还原产物进行了X射线衍射分析,结果表明,还原温度对还原产物中碳氮化钛的C/N比的影响程度较大,而MgO的添加不利于碳氮化钛的形成。还原温度为1450℃、还原时间为40min、碳氧比为1.4时,还原产物的C/N比达到较大值。     

钒钛铁精矿煤基直接还原试验研究

对印尼钒钛铁精矿和攀枝花红格钒钛铁精矿进行了直接还原对比试验研究,对比试验结果表明:印尼钒钛铁精矿造球性能远远好于攀枝花红格的钒钛铁精矿,能够满足工业生产过程的运输要求。印尼钒钛铁精矿含碳球团在还原温度1350℃,还原15 min条件下金属化率可以达到90%左右,金属化球团残碳量为6%,可以满足后续熔分的要求。经过再磨再选后,TiO_2的含量可以达到12%左右,经过直接还原-熔分后富集的熔分钛渣TiO_2的品味理论上能达到48%左右,可以作为硫酸法钛白的原料。研究表明,印尼钒钛铁精矿非常适合采用直接还原-电炉熔分工艺进行处理,其Fe,V,Ti等有益元素能够得到很好的回收利用。相比于攀枝花红格钒钛铁精矿,印尼钒钛铁精矿由于选矿工艺简单,成本低廉,比攀枝花红格钒钛铁精矿更具市场竞争力。     

石墨/TinO2n-1复合材料的制备及性能

在常压下,以钛白粉为原料,石墨为还原剂,采用碳热还原法制备了石墨/Ti_nO_2n-1复合材料。采用XRD系统分析了碳热还原过程中钛的价态变化规律;采用XPS、SEM、TEM分析了特定样品的形貌、结构和元素组成。XRD分析结果表明,控制不同的还原条件,可以得到不同n值的石墨/Ti_nO_2n-1复合材料,且还原过程的物相转变顺序为：TiO₂（锐钛型）、TiO₂（金红石型）、Ti₉O₁₇、Ti₈O₁₅、Ti₆O₁₁、Ti₅O₉和Ti₄O₇。在还原温度为1250℃,还原时间为20min,碳钛比为5∶10的条件下所制备的石墨/Ti_nO_2n-1复合材料的电阻率最低,其值为0.1465Ω·cm。吸附/光降解实验表明,石墨/Ti_nO_2n-1复合材料对亚甲基蓝的吸附能力比纯石墨显著增强,吸附去除率为纯石墨的1.40~3.20倍;石墨/Ti_nO_2n-1复合材料对亚甲基蓝具有光催化降解活性,但是其光降解能力低于锐钛型TiO₂;复合材料的催化降解速率常数最大值为0.0047min^-1。     

Magnéli相亚氧化钛材料的制备及其可见光光催化性能

以金红石型钛白粉为原料,采用铝还原-盐酸酸洗工艺常压下制备了Magnéli相亚氧化钛材料.采用包括X射线衍射(XRD)仪等多种表征方法测定了制备样品的物相组成、形貌、化学价态及光谱吸收性能,并测试了可见光下样品降解甲基蓝的光催化活性.研究结果表明:950℃焙烧15～30 min条件下制备的Magnéli相亚氧化钛材料主要为Ti4O7和Ti5O9的混合相,采用盐酸酸洗可以有效去除样品中的Al,但含有不溶于酸的α-Al2O3.该工艺制备的Magnéli相亚氧化钛颗粒尺寸为100～200 nm,没有存在明显的团聚烧结长大现象,具有良好的可见光和近红外光吸收性能以及在可见光条件下具有较好的光催化能力.     

电铝热还原法制备的钛铝合金真空磁悬浮精炼研究

真空磁悬浮精炼TiAl合金理论及试验研究表明:提高真空度和增大加热电流有利于降低合金中氧含量,但是Al元素挥发严重,精炼过程剧烈,不利于合金成分控制和渣夹杂物去除。加热电流60 A,真空度400 Pa(通入氩气),精炼时间30 min条件下,合金中大颗粒的渣夹杂物得到有效去除,相同工艺条件下,精炼两次后,合金中O含量降低到0.50%,N含量降低到0.55%。精炼两次后得到的TiAl合金的组织为近层片组织,由γ和α_2组织构成,主要物相由TiAl、Ti_2AlN和Ti_2Al相组成,得到了目标TiAl合金的微观组织和相组成。该工艺制备的TiAl合金为室温脆性断裂,弯曲强度为258 MPa,维氏硬度(HV)为486。