高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分

建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。     

柱前衍生-高效液相色谱-质谱联用法鉴定糖浆 掺假蜂蜜

目的建立蜂蜜中掺假的快速鉴定方法。方法将蜂蜜样品溶解后进行真空干燥,然后对样品中的低聚糖进行荧光标记,以氨基柱为分析柱,采用乙腈和甲酸铵为流动相,对标记低聚糖进行高效液相色谱分离,采用ESI-MS的SIR模式对标记低聚糖进行定性测定。结果基于荧光标记试剂2-氨基苯甲酰胺(2-AB)和毒性较低的还原剂2-甲基吡啶-N-甲硼烷(2-PB)的还原氨化反应能有效地对蜂蜜中的带还原端的低聚糖进行荧光标记。天然蜂蜜含有单糖(DP1)、双糖(DP2)和少量三糖(DP3),掺假蜂蜜除此以外还含有少量四糖(DP4)、五糖(DP5)和六糖(DP6)。结论采用此法对蜂蜜样品进行蜂蜜掺假判定与国标方法测试结果基本吻合,而且不需对样品进行净化处理即可上机分析,为建立蜂蜜掺假的快速筛查方法提供参考。     

奶粉中蛋白质含量测量不确定度的评定

依据奶粉中蛋白质测定的检验标准方法,分析测量过程中主要测量不确定度的来源、影响因素,并对各不确定度分量进行详细计算,对实测蛋白质含量的测定不确定度进行评定,并给出测量不确定度报告。     

婴幼儿配方奶粉中维生素B2的快速测定

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱快速测定方法.样品用质量分数为3％偏磷酸溶液提取,用高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为甲醇-H2O (33∶67,体积比),流速1.0 mL/min,荧光检测器激发波长462 nm,发射波长522 nm,维生素B2以保留时间定性,外标法峰面积定量.结果表明,乳粉样品在5～50 mg/kg添加水平范围内,回收率在96.0％～101％之间,相对标准偏差1.14％～6.05％,方法的定量限为0.5 mg/kg.该法简便、准确,适用于乳粉中维生素B2检测.     

高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的数学模型,全面分析不确定度来源并进行评估计算。影响测量结果不确定度的因素主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验两项。葡萄酒中山梨酸含量测定结果可表示为（70.4±2.7）mg/kg,包含因子k=2。     

液相色谱法测定婴幼儿配方食品中维生素A和E质量分数

建立用高效液相色谱法同时测定婴幼儿乳粉中维生素A和E质量分数。试样经乙醇-氢氧化钾溶液皂化后,经石油醚萃取,加入饱和氯化钠溶液,液液分配净化后,石油醚层氮气吹干,残渣以乙醇定容,C18色谱柱,甲醇-水溶液作为流动相,外标法峰面积定量。乳粉样品中维生素A质量分数在0.5~4 mg/kg添加水平范围内,回收率为86.0%~93.0%,相对标准偏差为1.07%~4.04%(n=6);维生素E质量分数在20~100 mg/kg添加水平范围内,回收率为90.6%~94.0%,相对标准偏差为2.53%~3.93%。该法简单、快速、准确,满足检测需要,适合婴幼儿乳粉中维生素A和E的检测。     

小麦粉及其制品中乙酸本底对双乙酸钠 测定结果的影响

目的 探讨小麦粉及其制品中乙酸本底对双乙酸钠测定结果的影响。方法 依据GB 5009.277-2016, 分别对双乙酸钠、乙酸和乙酸钠标准溶液进行加酸和不加酸蒸馏, 经高效液相色谱上机分析比较结果; 使用无本底原料按添加食盐和白砂糖与否制作面包, 并对成品进行加酸与不加酸蒸馏, 经高效液相色谱仪上机分析比较结果。结果 双乙酸钠、乙酸和乙酸钠不加酸与加酸蒸馏测定结果的比值分别为49%、100%和10%; 添加和无添加食盐与白砂糖制作面包不加酸与加酸蒸馏测定结果比值分别为56%和100%。结论 GB 5009.277-2016中扣除乙酸本底的实验方法仅适用于不含双乙酸钠仅含游离乙酸的食品样品。     

高效液相色谱法测定营养强化剂中氯化高铁血红素的含量

目的 建立高效液相色谱法(high performance chromatography, HPLC)测定营养强化剂中氯化高铁血红素的含量。方法 采用0.1 mol/L氢氧化钠溶液提取样品, 以Agilent TC-C18为色谱分析柱, 流动相为0.6%乙酸:甲醇=30:70(V:V), 流速1.0 mL/min, 柱温35 ℃, 检测波长399 nm, 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行检测, 以峰面积外标法定量。结果 该方法在40~140 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数r为0.9993, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于1.38%。结论 该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高, 适合测定营养强化剂中氯化高铁血红素的含量。     

奶粉中蛋白质含量测量不确定度的评定

依据奶粉中蛋白质测定的检验标准方法,分析测量过程中主要测量不确定度的来源、影响因素,并对各不确定度分量进行详细计算,对实测蛋白质含量的测定不确定度进行评定,并给出测量不确定度报告。