高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的测量不确定度进行评定。根据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,以检测方法为基础建立数学模型,分析高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:以高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量,其不确定度主要来源于测量重复性和标准溶液,其次为液相色谱仪和样品稀释过程。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定.根据GB/T 5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》的检测原理和方法,结合CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,考察分析了高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量测量不确定性的来源,利用测量获得的实验结果及其它相关资料,计算并评定测量结果的合成不确定度.结果表明:以高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量,其不确定度主要来源于苯甲酸标准溶液和液相色谱仪,其次为测量重复性和移取样品体积.     

高效液相色谱法测定酱油中山梨酸的不确定度评定

根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》的原理与方法,建立高效液相色谱法测定酱油中山梨酸含量的测量不确定度评定数学模型。分析高效液相色谱法测定酱油中山梨酸含量的不确定度来源,并对其中各不确定度分量进行量化和合成,给出山梨酸测定结果的扩展不确定度。评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为标准品误差、玻璃量具误差、标准校正曲线拟合和回收率校正因子。     

HPLC同时测定多种食品添加剂的不确定度评定

建立高效液相色谱(HPLC)法测定灌装红腰豆中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的不确定度方法。通过建立数学模型,确定影响不确定度的因素,分析各不确定度对实验结果的影响。样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量测定的合成标准不确定度分别为0.028 7、0.017 3、0.127 9 mg/kg,扩展不确定度分别为0.057 4、0.034 7、0.255 8 mg/kg。本研究方法可为HPLC法测定灌装红腰豆中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的不确定度评估提供参考。     

HPLC测定蜜饯中山梨酸含量不确定度评定

根据GB/5009.29(第二法)测定蜜饯中的山梨酸含量,并全面分析HPLC测定蜜饯中的山梨酸的不确定度来源与影响不确定度的因素,对测量过程中的不确定度进行分析和合成HPLC测定蜜饯中的山梨酸的相对扩展不确定度U=0.015g/kg。     

高效液相色谱法测定食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的不确定度评定

依据GB 5009.28—2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中的高效液相色谱法,建立了高效液相色谱法测定食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的不确定度评定方法,较全面地考察整个测定过程中产生不确定度的来源,并对其进行分析和量化。样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量测定的扩展不确定度分别为0.004 10,0.030 7,0.200g/kg。食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测不确定度主要来源于标准曲线的拟合。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中山梨酸含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定果汁饮料中山梨酸的不确定度。方法 采用HPLC法测定果汁饮料中山梨酸, 确认不确定度的来源和大小, 合成不确定度, 计算扩展不确定度。结果 果汁饮料中山梨酸的含量为94.90 mg/kg, 扩展不确定度为5.86 mg/kg(P=95%, k=2)。结论 标准物质与标准曲线拟合对不确定度的影响较大, 样品制备(称量、溶液定容)、回收率、样品测量(仪器测定、测量重复性)和峰面积对不确定度的影响较小。     

葡萄酒中总酸测量的不确定度评定

目的评定酸碱滴定法测定葡萄酒中总酸的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析总酸含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果该方法检测葡萄酒中总酸的合成不确定度为0.063 g/L,扩展不确定度为0.13g/L。本实验测定的葡萄酒中总酸含量结果为(5.53±0.13)g/L(k=2,置信区间P为95%)。结论本方法的不确定度主要由重复性、标准溶液滴定体积、取样体积等引入。     

火焰原子吸收光谱法测定葡萄酒中铁的不确定度评定

目的评定火焰原子吸收法测定葡萄酒中铁的不确定度。方法根据GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》,建立测定葡萄酒中铁含量的不确定度的数学模型。结果该方法测定葡萄酒中铁含量为3.806 mg/L的扩展不确定度为0.376 mg/L。结论不确定度主要来源为标准溶液配制和工作曲线拟合。     

直接碘量法测定葡萄酒中总二氧化硫含量的不确定度评定

根据《化学分析中不确定度的评估指南》,通过对直接碘量法测定葡萄酒中总二氧化硫含量的不确定度进行分析。结果表明,由重铬酸钾及二氧化硫摩尔质量引起的不确定度较小,对结果无显著影响;由重复性引起的不确定度最大;测定样品时,碘标准溶液体积的用量引入的不确定度也较大;测定分析得葡萄酒中总二氧化硫含量的最后结果为136 mg/L±1 mg/L;k=2。     

顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚

利用响应面法优化采用顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱技术检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-trichloroanisole,TCA）。对萃取头进行了选择,并优化固相微萃取参数：样品体积、萃取温度、平衡时间和萃取时间等对TCA萃取效果的影响。结果表明,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（65 μm）萃取头进行TCA萃取的最佳条件：样品9.8 mL、2 g NaCl、33 ℃平衡10 min、萃取90 min进行气相色谱-质谱分析,以TCA-d5为内标物进行定量。该方法的相关系数R2为0.999 9,重复性的相对标准偏差为1.03%,加标回收率范围在95.7%～106.1%之间,检出限和定量限分别为0.3 ng/L和1 ng/L。检测7 种市售葡萄酒产品的TCA含量在0～7.6 ng/L之间,干白葡萄酒中TCA含量低于干红葡萄酒。该方法操作简单、可靠,适用于葡萄酒中TCA的测定。     

山梨酸纳米防腐颗粒的制备、表征及其缓释性能

为扩大山梨酸在肉品保鲜上的应用范围,克服其水溶性差的缺陷,采用离子凝胶法制备山梨酸壳聚糖纳米防腐颗粒。以颗粒粒径与包封率为参考指标,通过单因素及正交试验考察壳聚糖质量浓度、三聚磷酸钠质量浓度、交联时间、山梨酸质量浓度、搅拌时间等因素对颗粒粒径与包封率的影响,确定最优制备工艺。通过傅里叶变换红外光谱,透射电镜对颗粒进一步表征,并考察其体外释放性能。结果表明,制备山梨酸壳聚糖纳米粒的最佳工艺为壳聚糖质量浓度1 mg/mL、三聚磷酸钠质量浓度0.5 mg/mL、交联时间30 min、山梨酸质量浓度 1 mg/mL,该条件下山梨酸颗粒平均粒径为337.2 nm,包封率为74.3%;红外光谱表明壳聚糖与山梨酸静电吸附,山梨酸被包封;透射电镜图表明所制颗粒大小均匀,呈规则球形;缓释实验表明：24 h山梨酸的释放量为50%,纳米防腐颗粒具有一定的缓释特性。     

红豆越橘酿酒优良降酸酵母的筛选及分离鉴定

以红豆越橘果汁为原料,在24 ℃的恒温条件下自然发酵,从中筛选出一株优良的降酸菌株,对其进行分离鉴定,并研究其降酸性能。结果表明,菌株BY-9降酸性能最好,适合对红豆越橘果酒进行生物降酸处理。对菌株BY-9进行形态学和生理学特征鉴定以及内源转录间隔区（internally transcribed spacer,ITS）序列解析,鉴定出菌株BY-9为酵母属中的二孢结合酵母（Zygosaccharomyces bisporus）。将菌株BY-9接入酒精发酵结束的红豆越橘果酒中,发现其使红豆越橘果酒总酸含量降低了12.26%。     

中国野生刺葡萄（Vitis davidii Foex）及其单品种葡萄酒中花旗松素含量分析

利用高效液相色谱-串联质谱联用技术对原产中国的野生刺葡萄果实的果皮、果肉、种子及单品种葡萄酒中的花旗松素含量（以鲜质量计算）进行测定与分析。结果表明：刺葡萄果实果皮中花旗松素含量最高,其含量在刺葡萄黑、白果实中分别为（2.44±0.18）、（2.03±0.14） mg/kg,在种子中分别为（1.66±0.13）、（1.38±0.12） mg/kg,果肉中含量最低,分别为（0.36±0.02）、（0.25±0.02） mg/kg。刺葡萄黑、白果实中各个部位花旗松素含量均无明显差异,但对照品种黑色果实果皮中的花旗松素含量显著高于白色果实,这说明花旗松素含量的高低与葡萄果皮颜色并无直接关系。在单品种酒中,白葡萄酒由于酿造工艺不同,果皮和种子中的花旗松素无法进入酒中,花旗松素含量仅为红葡萄酒的20%;葡萄酒中的花旗松素含量略低于果实是因为提取果实中花旗松素的溶剂是甲醇,而葡萄酒中只是水和乙醇的自然浸渍。     

果汁发酵和带渣发酵蓝靛果酒香气成分分析

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,分析果汁发酵和带渣发酵两种工艺条件下蓝靛果酒香气成分的不同,为蓝靛果酒加工利用和评价提供理论依据。结果表明:2种不同工艺蓝靛果发酵酒共鉴定出62种香气成分,果汁发酵和带渣发酵各检出39种和50种香气成分,27种是两者共有的。2种蓝靛果发酵酒的主要香气成分都为苯乙醇和辛酸乙酯,其中,果汁发酵酒相对含量分别为23.11%和12.97%,带渣发酵酒相对含量分别为30.27%和16.83%。此外,根据感官评价,带渣发酵的果酒优于果汁发酵,带渣发酵的果酒酒色清澈透明,色泽稳定,口感圆润柔和,香气持久迷人,更具蓝靛果典型性风味。     

全果发酵与果渣发酵对欧李果酒香气特征的影响

分别以欧李全果及欧李果渣为原料发酵生产欧李果酒,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术检测2 种果酒中芳香成分,并结合不同香气成分的阈值与相对香气活度值,分析2 种欧李果酒香气特征。结果表明：全果发酵欧李果酒检出香气成分50 种,欧李果渣发酵果酒检出香气成分49 种,2 种酒皆含有的香气成分33 种。全果发酵果酒独有香气成分17 种,果渣发酵果酒独有香气成分16 种。2 种欧李果发酵酒的主要香气成分都为辛酸乙酯。在2 种果酒中相对香气活度较大并有突出香气的化合物为辛酸乙酯、β-大马酮、3-甲基丁醛、里哪醇、己酸乙酯、乙酸苯乙酯以及苯乙醇。全果发酵酒具有类似杏仁香气,兼具脂香及果香。果渣发酵果酒具有明显果香,兼具花香、甜香,香气持久稳定。欧李全果发酵与果渣发酵果酒香气成分相对含量及相对香气活度值无显著性差异（P＞0.05）。欧李果渣发酵酒具有典型果酒香型特点,风格明显,同时充分利用欧李果汁生产副产物果渣,更具经济及社会效益。     

高产甘油低产H2S葡萄酒优良酵母菌株筛选及其酿酒特性

为获得中国本土优良酵母,提高葡萄酒感官特性,通过对采自新疆鄯善地区、宁夏广夏三基地的40 株野生酵母菌株进行实验室酿酒实验,筛选到两株高产甘油、低产H2S的葡萄酒优良酵母菌株H02、E22。分别于2010、2011年连续2 a对这2 株菌进行了10～20 L酒厂发酵实验并研究其酿酒特性。酒样理化指标结果符合国家标准GB 15037-2006《葡萄酒》要求,感官品尝分析结果与对照商业酵母VL1、RC212、C2C的差异性不显著（P＞0.05）,感官品质相当,筛选出的野生酵母菌株有着优良的酿酒特性。     

空气隔断-连续流动分析法快速测定葡萄酒中总糖

目的：建立空气隔断-连续流动分析仪快速测定葡萄酒中总糖含量的分析方法。方法：用样品校正葡萄糖标准溶液,同时在流路中增设透析器以减少样品溶液带来的基质效应及颜色干扰。经过条件优化,流路温度控制在88～92 ℃,水解反应时间、络合反应时间分别为5 min和12 min。结果：在0.05～3.0 g/L质量浓度范围内,体系吸光度与溶液质量浓度线性关系良好（r2为0.999 7）,方法检出限为0.01 g/L,加标回收率在88.1%～102.3%之间,方法相对标准偏差为2.8%～6.2%;测定结果与GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》相比,相对标准偏差小于5%,测定快速（45 样/h）。结论：方法适用于大批量葡萄酒中总糖含量的检测。     

表面活性剂增敏光度法测定食盐中的碘

建立了碘酸根-荧光黄-表面活性剂体系下测定食盐中碘的方法。采用增敏光度法研究在醋酸介质中,表面活性剂存在下,溴化钾催化KIO3氧化荧光黄的褪色反应。结果表明：最大吸收波长为438.5 nm,KIO3质量浓度在0.40～3.00 μg/mL范围内遵守朗伯-比尔定律,ΔA与KIO3质量浓度之间呈线性关系;438.5 nm波长条件下该反应的相关系数为0.999 0,表观摩尔吸光系数为4.31×104 L/（mol·cm）。用于测定食盐中微量的碘,相对标准偏差为0.83%～1.47%,回收率为98.1%～98.4%,此方法准确度较高,操作简便、快捷,是测定加碘食盐中碘含量较好的方法之一。     

液相31P-NMR快速检测鱼子酱中磷脂

建立液相31P-核磁共振光谱法快速检测鱼子酱食品中磷脂的分析方法。样品匀浆后氯仿和甲醇混合溶剂提取其中的全脂,无需分离直接溶于氘代试剂后进行核磁分析。该方法回收率为96%～102%,相对标准偏差不超过5%。采用本方法对4 种品牌鱼子酱食品检测均发现6 种磷脂组分存在,且圆鳍鱼籽中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱总量均占总磷脂量的80%以上,而鲟鱼籽中磷脂酰肌醇含量远高于圆鳍鱼籽。其他3 种磷脂磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂和甘油磷脂酸在2 种取材的鱼子酱中含量相差不多。