发射光谱法测定土壤中的痕量银

在地球化学样品调查工作中,土壤中痕量银的测试是整个测试工作的重要组成部分。以往大多数采用发射光谱法,但离散性较大。通过对实验条件的选择和优化,尤其是对缓冲溶液改进后,各项性能指标有所提高,方法的回收率在96%～105%,检出限为0.018μg/g;对标准样品GBW07401进行11次重复测定,相对标准偏差为6.08%,测量范围为0.050～1μg/g。同时方法改进后,工作成本降低,效率有所提高。     

ZrO2和ZrO2:Dy3+纳米晶发光特性

采用液相沉淀法制备了不同掺杂浓度和尺寸的ZrO2和ZrO2:Dy纳米晶,研究了其发光特性.结果表明在纳米ZrO₂中,存在着宽带激发和发射,起源为电子在价带和导带之间的跃迁.在Dy³⁺掺杂的样品中,随着颗粒尺寸的长大,其发光增强.并且共掺杂Li⁺的样品发光强度被极大地提高.随着Dy³⁺浓度的变化,黄发射和蓝发射的强度比(Y/B)发生改变,且浓度猝灭是通过近邻激活剂间的交换作用进行的.     

X荧光光谱法测试地质样品中的锡

采用X射线荧光光谱压片法对地质样品中Sn进行测试,通过人工配置标准样品和国家标准样品共同建立标准曲线,曲线梯度合理均匀,线性良好。该方法采用α经验系数法进行基体校正,采用Rh的康普顿散射作内标,对于地质样品中Sn元素的测试,检出限可达到3.59μg/g,样品的相对标准偏差可达到3.1%,测试效果理想。     

X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料及其原料中10种成分

采用熔融制样,建立了镁质耐火材料(制品镁砖等)及其原料(水镁石,原料镁砂等)中MgO、Al₂O₃ 、SiO₂ 、CaO、P₂O₅ 、TiO₂、TFe₂O₃、Na₂O、K₂O、MnO的X射线荧光光谱分析方法。与以往方法相比,增加了Na₂O、K₂O的含量测试,为最终对于MgO的准确测试提供了依据。对高镁样品(MgO含量大于90%)的熔剂体系、样品与熔剂稀释比等方面进行了考察,同时对水镁石、菱镁矿等高烧失量样品的烧失量校正进行了探讨。采用国家标准样品GBW07105和高纯镁砂配制的系列校准样品来建立校准曲线,用经验系数法回归校正共存元素间的吸收增强效应。方法的检出限在0.031%～0.45%之间。对样品进行了精密度试验,各成分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.31%～3.4%之间。对人工合成样品及标准样品进行测试,结果与湿法测定结果吻合。     

泡沫吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量金

泡沫吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金的分析方法,简便快速,灵敏度高,精密度较好,检出限为0.19ng/g,此方法已广泛应用于化探样品测试,质量满足规范要求。     

ZrO2和ZrO2:Dy3+纳米晶发光特性

采用液相沉淀法制备了不同掺杂浓度和尺寸的ZrO2和ZrO2Dy纳米晶,研究了其发光特性.结果表明在纳米ZrO2中,存在着宽带激发和发射,起源为电子在价带和导带之间的跃迁.在Dy3+掺杂的样品中,随着颗粒尺寸的长大,其发光增强.并且共掺杂Li+的样品发光强度被极大地提高.随着Dy3+浓度的变化,黄发射和蓝发射的强度比(Y/B)发生改变,且浓度猝灭是通过近邻激活剂间的交换作用进行的.     

催化极谱法连续测定化探样品中的钨、钼

通过试验及理论分析,讨论了催化极谱法测定化探样品中的W、Mo的影响因素.综合主要影响因素,选择了最佳实验条件.W、Mo的方法检出限分别为0.4 μg/g,0.6 μg/g.W、Mo的浓度均在0～0.036 μg/mL,0.036～0.36 μg/mL与电流强度呈线性关系.用国家一级标样GBW07123进行精密度实验,W、Mo的RSD(n=12)均为15.5%.加标回收试验结果,W、Mo的回收率分别为95.0%～108%,92.0%～105%.经化探样品国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符.     

高效液相色谱常见问题分析与对策

总结了高效液相色谱仪在使用过程中遇到的常见疑难问题,如色谱峰、保留时间、基线问题产生的原因和解决的方法,为广大液相色谱工作者今后更好的从事液相色谱分析工作,提供了一些有用的方法和值得借鉴的分析经验.     

X射线荧光光谱仪及其分析技术的发展

按照获得和分辨特征X射线荧光光谱的方式,X射线荧光光谱仪可以分为波长色散X射线荧光光谱仪（WDXRF）和能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF）两大类。依照这一分类,论述了X射线荧光光谱仪在设备装置和配套方法方面的新状况。X射线荧光光谱仪整机现在向着小型化、智能化、多功能方面发展,仪器各部件也随着研究的深入而得到了更进一步地改进,在这一基础上,仪器可分析元素的含量范围得到了拓展,方法也得到了丰富。目前,X荧光光谱仪开发了微区面分布的元素成像分析方法、高级次谱线分析方法、薄膜分析方法等新的方法,对这些新方法作以介绍,同时也对基本参数法（FP法）的新近发展作了说明。     

顶空气相色谱法测定辣椒红色素中二氯甲烷的残留量

采用HP-1熔融硅毛细管色谱柱和Ni63电子捕获检测器(ECD),建立了顶空进样气相色谱法测定辣椒红色素中二氯甲烷残留量的分析方法,对气相色谱的测定条件进行了优化.本方法的线性范围为0.020～1.0μg/mL,最低检测限为0.01μg/mL,样品的添加回收率为105.00%～114.75%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.8%.应用于实际样品的分析,结果满意.