缺陷化合物La2/3TiO3-λ(λ=0.000～0.046)粉末的水热合成及表征

水热法合成了系列缺陷化合物La_(2／3)TiO_(3-λ)（λ=0.000～0.046）粉末，利用XRD及TEM等技术对产物进行了表征；氧缺陷浓度增大，晶胞体积增大，在λ=0.020时，化合物由正交相转变为四方相；产物颗粒间聚集度较小，颗粒外形呈较规则六面体，平均直径0.1～0.3μm．     

AlPO_4-5分子筛的IR及2DIR光谱研究

在三乙胺-氢氧化铝-磷酸-水体系中,150～200℃条件下,采用水热法合成了AlPO_4-5分子筛,在1400～400cm~(-1)区间内,对它的晶化、灼烧、吸附与脱附氨的过程进行了红外跟踪测定。同时,还采用了计算机分峰的新技术——微分光谱(二次导数红外光谱,简称为2DIR光谱),将测得的IR谱带进行了分峰处理。结果表明:采用三乙胺为模板剂合成的AlPO_4-5的特征IR谱带峰位在1125(强)、736(弱)、705(弱)、630(弱)、560(中)、473(较强)cm~(-1)处。并在1220cm~(-1)附近存在一个肩峰。经2DIR处理后,1220cm~(-1)附近的肩被分离成一个独立峰,在晶化初期就可以被2DIR光谱分辨出来,在IR谱图中,1125cm~(-1)处的强吸收带经2DIR处理后,可以分离出1166、1124、1093、1072及1019cm~(-1)等几个峰。这些被2DIR分离出来的谱峰,在AlPO_4-5分子筛的晶化、灼烧及对氨的吸附与脱附过程中,都发生了有规律的变化。我们发现1093、1072和1019cm~(-1)谱峰与羟基振动有关。根据这些谱带在AlPO_4-5的灼烧、吸附与脱附过程中的变化,1093cm~(-1)谱峰可归属于P—OH键的弯曲振动,而1072cm~(-1)谱峰可归属于(?)的弯曲振动。     

适于原位研究且可引入溶液的高低温双束石英红外池

<正> 一、前言现代科学的发展越来越依赖于实验手段的进步。红外技术作为多相催化研究领域中最强有力的现代物理方法之一更是如此。最近,利用金属原子簇担载于无机载体表面上所制备的催化剂,作为催化剂制备的新方法得到了广泛的发展。通过此法制备的催化剂具有高分散度、均匀的金属组成及高活性和高选择性等优点。此法制备催化剂一般有以下步骤:(1)在无氧条件下制备出金属原子簇化合物溶液;(2)在无氧条件下将此溶液转移到无机     

(M)AIPO_4-5分子筛表面酸性和催化性能的研究

利用吡啶吸附态的红外光谱(IR)、氨气的程序升温脱附(TPD)等方法研究了不同杂原子的磷酸铝分子筛的表面酸性.IR谱图表明,这些分子筛都具有Br?nsted酸与Lewis酸的特征并且随着所引入的杂原子的变化B酸浓度(C_B)与L酸浓度(C_L)的比值也发生变化,从TPD图可观察到,各分子筛的酸强度顺序是(Mg)AlPO_4-5≈(Co)AlPO_4-5>(Si)AlPO_4-5(Ⅱ)>(Si)AlPO_4-5(Ⅰ)>AlPO_4-5.采用n-C_(15)裂化反应考察了分子筛的催化活性和选择性,活性高低的顺序为(Mg)AlPO_4-5>(Co)AlPO_4-5>>(Si)AlPO_4-5(Ⅱ)>(Si)ALPO_4-5(Ⅰ)>AlPO_4-5,选择性大小的顺序是(si)AlPO_4-5(Ⅱ)>(Si)AlPO_4-5(Ⅰ)>AlPO_4-5>(Mg)AlPO_4-5≈(Co)AlPO_4-5.     

合成八面沸石的热压交换(Ⅱ)——热压一次交换法制稀土-Y分子筛

稀土-Y 分子筛通常是用二交二焙方法制得。八面沸石型分子筛 Na~+-La~(+++)交换等温线工作表明,交换过程分为两步:第一步是 La~(+++)水合离子与超笼中的 Na~+交换;第二步是与β笼中的 Na~+交换。第一步快,第二步慢,慢的原因是 La~(+++)水合离子(直径7.92(?))要通过β笼窗口(直径2.6)进入β笼需要脱水(脱水后 La~(+++)直径是2.3。一次交换后的焙烧就是使进入超笼的 La~(+++)水     

沸石分子筛ZSM-5中分散MoO_3的几种方法的比较

试验了水热分散和高能球磨分散两种在沸石分子筛ＺＳＭ－ ５ 中分散ＭｏＯ３ 的新方法,并以Ｘ 光衍射、红外、吸附、紫外漫反射测试手段进行了表征。对制备方法、原理、分散量、适用条件及可能出现的Ｘ 光衍射和红外光谱的特点,与已有的热扩散、微波辐照法进行了对比研究。     

天然资源制取分子筛的近况与前景

利用天然资源制取分子筛具有原料来源丰富、成本低等特点。本文介绍了近年来国内外情况。     

低硅沸石骨架结构及其稳定性的模拟计算

采用晶格能极小化技术模拟计算了一系列结构的低硅沸石全硅骨架晶格,预测了它们的骨架结构和晶格能．计算结果与二氧化硅致密α一石英相比较,发现这些低硅沸石彼此间的晶格能相差很小（＜２５ｋＪ·ｍｏｌ^－１）,与α一石英相差４３～６８ｋＪ·ｍｏｌ^－１这意味着在低硅沸石的合成中,特定结构骨架的形成仅需要较少的能量;可以解释低硅沸石骨架结构的相似性和多样性．同时讨论了计算晶格能和骨架结构间的关系,结果表明随着低硅沸石骨架密度的增大,全硅骨架晶格能呈降低趋势．分析这些低硅沸石的ＸＲＤ数据发现在它们的结构中包含较短的 Ｓｉ－Ｏ键长（０．１５５７ｎｍ）,很长的 Ｓｉ－Ｏ键长（０１７６４ｎｍ）, Ｏ－Ｓｉ－Ｏ键角有大的分布范围（９３．３８～１３３．４１°）,Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ键角平均在１４４°左右并且具有更大的分布范围（１２７～１８０°）。     

HMDA体系中纯M-Si-ZSM-5型沸石的合成

在系统地合成了含少量杂质铝的M-Si-ZSM-5型沸石(M=B、Ga、Ti(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、V(Ⅲ)、V(Ⅳ)、V(Ⅴ)、Cr(Ⅲ)、Fe(Ⅲ))的基础上,应用分步晶化法合成了至今未见报道的纯M-Si-ZSM-5型沸石(M=Ga、V(Ⅲ)、V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)。通过系统的红外光谱分析、晶胞参数的测定及晶化对比等实验方法,确证了所研究的杂原子M已进入沸石骨架结构。讨论了M-Si-ZSM-5型沸石的热稳定性、表面吸附性、酸性及某些特殊的性能。     

IR微分光谱对ZSM-11构型分子筛骨架振动谱带的解析

在5DX-FT型I R红外光谱仪上编制了获得微分光谱的程序。测得了高硅型ZSM-11分子筛在晶化过程中的I R微分光谱。结果表明:原来重叠在1100厘米~(-1)上的1223峰在二次微分谱上得到完全分离,其1100厘米~(-1)峰被分离成1126、1102、1051及980厘米~(-1)等几分峰,而550厘米~(-1)峰被分离成627、590、556、534厘米~(-1)等几个峰,在470厘米~(-1)峰上可以分出474、455、424等峰。在晶化过程中,1223、556、534、454厘米~(-1)等峰基本不发生位移,而1110、1072、796厘米~(-1)等峰有一定程度的位移现象产生。随着晶化时间的增加,这些峰的强度,都很有规律地发生变化;1110,474厘米~(-1)峰在晶化过程中明显地迅速降低,而1223、1051、556、534、454等峰却明显地成长。我们认为556与534厘米~(-1)两个峰是ZSM构型分子筛骨架中两种不同环境的五元环的特征振动;一种是处于分子筛十元环孔道的壁上的五元环以及介于十元环孔道之间的五元环的振动。通过实验我们认为IR微分光谱技术是解析谱峰严重重叠的IR谱图的有效工具,它将为分子筛的研究提供大量的内部结构信息。