微波条件下食品添加剂尼泊金酯的合成及薄层分析研究

探索了微波条件下食品添加剂尼泊金酯类的合成。探讨了微波幅射条件下反应时间、分子结构及微波场的分布对产率的影响,同时研究了用薄层色谱定量分析的方法。     

水杨基荧光酮—氯化十四烷基吡啶荧光猝灭法测定痕量碲

研究了荧光猝灭法测定痕量碲的方法。在 pH4.0的 NaAc-HAc 缓冲溶液中,水杨基荧光酮(SAF),氯化十四烷基吡啶(TPC)和碲(Te)形成无荧光的三元络合物,从而导致体系的荧光猝灭。在激发波长λex=494.1nm 和发射波长λem=527.5nm 时,碲(Ⅳ)含量在0～6μg/25ml 范围内,荧光猝灭程度和碲浓度成正比。方法的灵敏度高,用于测定硒和二氧化硒中碲的含量,结果令人满意。     

Zn(Ⅱ)-硫氰酸盐-罗丹明体系反二级散射光谱法测Zn

研究了「Ｚｎ（ＳＣＮ）４」＾２－络阴离子与罗丹明Ｂ和丁基罗丹明Ｂ离子缔合物的“反二级散射”光谱,考察了光谱特性、影响因素及适宜的反应条件;确定了反二级散射光强度与溶液中Ｚｎ（Ⅱ）浓度的关系;提出了用反二级散射光谱法测定痕量Ｚｎ的高灵敏度分析法。     

卟啉与铜Cu（II）卟啉配合物LB膜的制备及性质研究

合成了5-（间羟基苯基）-10,15,20-三对氯苯基卟啉（5-（m-hydroxyphenyl）-10,15,20—tir（P—chlorohenyl）porphyrin,m-OH—TCP）及铜卟啉配合物（m-0H—TCP—Cu（Ⅱ））,并系统地研究了其在气／液界面上的成膜性能。利用UV--vis分光光度计,原子力显微镜等方法对其膜的表面形貌及金属离子Cu（Ⅱ）对卟啉环在LB膜中的排列取向及相互作用的影响进行了详细研究。实验结果表明：在制备的单层膜中,当亚相为超纯水时,m-OH—TCP分子中卟啉环面与水平面倾角约为14．5°;当改变亚相环境时（亚相为Cu（Ⅱ）离子浓度为5×10^ -4 mol／L的水溶液）,m-OH—TCP分子中卟啉环面与水平面倾角约为51．9°;而对于合成的铜卟啉配合物（亚相条件为超纯水）,m-OH—TCP～Cu（Ⅱ）分子中卟啉环面与水平面倾角约为33．2°;证明在亚相中引入Cu（Ⅱ）,可以有效的诱导卟啉环取向,亚相中Cu（Ⅱ）的诱导机理可能是通过Cu（Ⅱ）与卟啉环面空腔形成的氢键作用,而非配位作用。这为卟啉衍生物功能纳米材料性质LB膜研究提供了理论和实验依据。     

固定化酶载体材料的优化

在丙烯酰胺（AM,15％～35％）中引入具有生物相容性的共聚单体2-甲基丙烯酸羟基乙酯（HEMA）、聚合稀释剂及线型致孔剂聚乙二醇（PEG6000）以及交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺（bis,0．5％～2．25％）,通过对相关备件的优化,合成性能优良的智能载体材料。提出基于溶胀性能、机械强度和包埋后的固定化酶活力三个重要性能指标的智能高分子水凝胶固定化酶载体材料优选模型。用优化结果固定牛血红蛋白,催化小分子底物H2O2,相对酶活力能达到81．4％,显示出载体材料的优越性。     

双波长分光光度法测定铝合金中锌

应用锌试剂(2-羧基2’-羟基- 5’-磺苯甲(月替)作显色剂,以双波长分光光度法测定铝合金中的微量锌.在pH9.28的条件下,选择试剂和配合物的最大吸收峰波长(490nm、620nm)分别为参比波长和测定波长,读取吸光度差对锌浓度作图,0～2μg/ml范围内呈良好线性关系.由直线斜率计算摩尔吸光系数为4.4×10~4,是单波长光度法的2倍.样品分析结果与标准值一致,相对标准偏差<5%.     

空气消毒剂过氧乙酸含量的酶催化光度法测定

过氧乙酸(PAcA)室内作消毒剂时,在空气中的含量很低,用通常的化学分析方法很难检测到.通过用过氧乙酸以喷雾法和熏蒸法进行空气消毒,用气体吸收管现场采样,以酶催化分光光度法测定室内环境中的微量过氧乙酸消毒剂的含量.实验证明:PAcA在辣根过氧化物酶(HRP)催化作用下,当磷酸盐缓冲液存在时能和苯酚、4-氨基安替比林发生Trinder反应.与过氧化氢的酶催化分光光度法相似,35℃生成的醌式染料30 min显色完全,在505nm处有最大吸收,对应该波长的吸光系数为12.72L/(mmol·cm),测量过氧化物的工作曲线的线性回归方程为A=0.003 8 12.72 c(μmol·L-1),线性相关系数ρ＞0.99,溶液组分(PAcA H2O2)的检出浓度为3.09μmol·L-1,对应25 mL过氧化物检出限为7.73 nmol,过氧乙酸的检出限为0.235μg,发展了一种过氧乙酸痕量分析的简便、准确和灵敏的酶促反应显色方法.     

壳聚糖衍生物键合固定相的合成与表征

壳聚糖(CTS)作为天然高分子材料,改性后具有一定的分子识别和手性识别功能.采用香草醛(3,4-二氧亚甲基-苯甲醛)接枝到壳聚糖的链上,然后通过偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷将其与硅胶键合制备出新型液相色谱固定相.香草醛接枝壳聚糖(VCTS)的制备,计算了接枝率,确定了分子量.然后将香草醛接枝壳聚糖(VCTS)作为反应的原料,制备键合硅胶固定相(VCTS-KH560-Si),并用傅立叶变换红外光谱、热分析和质量分析法等手段进行表征,证明键合产物性质稳定.研究了其对手性物质的分离性能,并讨论了分离效果.     

β-环糊精交联聚合物树脂固定相分光光度法测定镍的研究

利用β-环糊精交联聚合物树脂(β-CDP)的选择性包合吸附性能和良好的透光性能,将其作为有机显色剂的载体用于痕量金属的分光光度测定。试验探索了β-CDP 包合2-[5-溴-(2-吡啶偶氮)]-5-二乙氮基苯酚(5-Br-PADAP)的性能及对包合反应和测定过程中的各种影响因素。首次提出了β-环糊精交联聚合物包合5-Br-PADAP 树脂固定相测定痕量镍的分光光度法,并成功地应用于黑木耳、人发及铸造锡合金中痕量镍的测定。