OP增敏火焰原子吸收光谱法测定金属镁中微量钙

研究了用表面活性剂OP作增敏剂 ,火焰原子吸收光谱法测定金属镁中微量钙。用盐酸溶解样品 ,氯化锶为释放剂 ,OP的加入可使吸光度增加 5 0 % ,标准加入法测定金属镁中的微量钙 ,线性范围 0～ 1 5mg/L ,检出限 0.0 15mg/L ,方法简便 ,结果可靠。     

超高效液相色谱法测定浓缩苹果汁及其加工用树脂中苯乙烯和二乙烯苯残留量

建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定浓缩果汁及其加工用树脂中苯乙烯和二乙烯苯的方法。样品中的苯乙烯和二乙烯苯经乙腈提取后,采用ACQUITY BEH C18(1.7μm,2.1×50 mm)色谱柱分离,乙腈和水梯度洗脱,流速为0.40 mL/m in,PDA检测器检测。苯乙烯和二乙烯苯在0.02~2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检出限(LOD)均为0.02μg/g,在添加水平均为0.10,0.50,1.0μg/g时,苯乙烯和二乙烯苯的加标回收率在80.12%~90.87%,RSD≤2.9%(n=6)。利用该方法对市场上的20种果汁样品以及6种树脂样品进行了分析检测,该方法具有杂质干扰小、回收率高、重现性好、灵敏度高等特点,可以适用于浓缩苹果汁及树脂中苯乙烯和二乙烯苯残留量的定性定量分析。     

智能稀释DUO-ICP-AES测定密封不锈钢食品容器中铅、镉、铬、镍溶出量

采用智能稀释DUO-ICP-AES法测定密封不锈钢食品容器中铅、镉、铬、镍的溶出量,并对3%乙酸溶液中仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰等因素进行了研究。该方法的检测限为:铅0.0066mg/L;镉0.0009mg/L;铬0.0017mg/L;镍0.0011mg/L,其回收率和精密度分别为93.2%～99.4%和0.48%～2.3%。该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口密封不锈钢食品容器的日常检验。     

离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺

建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品直接用水和乙腈提取,分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离,浓度为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH值为3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5～100.0 mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,最低检出限为1.0 mg/kg,加标回收率在93.8%～102.5%范围内,相对标准偏差（RSD）小于3.5%。该方法简便、快速、准确,能够满足检测要求。     

固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的：建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取·毛细管气相色谱（SPE-CGC）分析方法。方法：样品以正己烷为提取剂，采用超声波提取黄瓜样品，然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物a采用DB35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品，电子捕获检测器检测。结果：23种农药在25min内很好地分离；样品加标回收率（n=3）为76．0％-110．1％，相对标准偏差0．81％-3．28％。最低检出限范围为0．03-2．06μg／kg。结论：该方法的涮审结果满足名砖留农砖的柃涮兽求。     

浓缩石榴汁中熊果苷的超高效液相-串联质谱检测方法研究

建立了浓缩石榴汁样品中熊果苷含量测定的固相萃取-超高效液相-串联质谱测定方法。样品用水稀释,HLB和氨基固相萃取柱净化,采用BEHAmide色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和水梯度洗脱,多反应监测模式测定,定量离子对为m/z271.2>108.0,定性离子对为m/z271.2>160.9,外标法定量。熊果苷的检测限为0.006mg/kg,在0.004～0.2mg/L浓度范围内,熊果苷的线性相关系数为0.9994,熊果苷的加标回收率均在80.6%～108.1%范围内,相对标准偏差均低于8.3%。该方法样品净化效果良好,检测简便、快速、准确,能够满足浓缩石榴汁中熊果苷含量测定和定性确证的要求。     

小麦中富马酸的发现、确证及含量测定

利用色谱保留时间、紫外吸收光谱及质谱对首次从小麦中发现的富马酸成分进行了确证,并建立了小麦中富马酸含量的超高效液相-串联质谱检测法和高效液相色谱-二极管阵列检测法。样品采用1%氨水-乙腈(体积比为1:1)提取,稀释后进样测定,超高效液相-串联质谱法采用亲水的HILIC色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10mmol/L甲酸铵(体积比为85:15)为流动相,电喷雾负离子检测,多反应检测模式定性和定量;高效液相色谱-二极管阵列检测法采用传统的反相C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以50mmol/L磷酸二氢铵(pH2.4)为流动相,在波长210nm处检测。小麦样品中的目标物与富马酸标准品具有相同的色谱保留时间、紫外吸收光谱和质谱,确定该目标物为富马酸,而且不同产地的4批小麦样品均检出富马酸;含量测定时的提取方法回收率及重现性良好,2种检测方法均不存在干扰,线性关系良好。首次从小麦中发现并确证了富马酸成分,建立的2种含量检测方法均能满足检测要求。     

二安替比林甲烷光度法测定工业硅中钛

用氢氟酸加硝酸溶解样品 ,加高氯酸氧化还原性物质 ,在盐酸介质中二安替比林甲烷光度法测定工业硅中的钛 ,方法简便 ,结果可靠。回收率 :95 %～ 1 0 4 % ,RSD :1 5 %     

石墨炉原子吸收光谱法测定锌锭中的砷

以硝酸处理试样 ,利用锌基体对石墨炉原子吸收法测定砷的改进作用 ,无须加入其它改进剂 ,标准加入法直接测定锌锭中的砷 ,该法检出限为 0.3 6μg/L ,回收率为 93 %～ 10 5 %。