电感耦合等离子体质谱法测定铁铬铝合金中14种稀土元素

铁铬铝合金(Fe-Cr-Al)是一种优良的电热合金,冶炼时常加入一定量的稀土元素以提高产品的使用性能。用盐酸(1+1)溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定14种稀土元素的方法。考察了采样深度对质谱强度、氧化物产率和二价离子产率的关系,选择13.5～14.5 mm为适宜的采样深度范围;选择¹³⁹La、¹⁴⁰Ce、¹⁴¹Pr、¹⁴⁶Nb、¹⁴⁷Sm、¹⁵³Eu、¹⁵⁷Gd、¹⁵⁹Tb、¹⁶³Dy、¹⁶⁵Ho、¹⁶⁶Er、¹⁶⁹Tm、¹⁷²Yb、¹⁷⁵Lu为测量同位素避免了质谱干扰,同时采用干扰系数校正法校正了¹⁷OH¹⁴⁰Ce对¹⁵⁷Gd的干扰;通过减少称样量和稀释以及¹⁰³Rh和¹⁸⁵Re双内标校正法消除了仪器漂移或基体效应产生的影响。在优化的条件下进行测定,校准曲线线性相关系数均达到了0.999 9 以上;各待测同位素检出限为0.002~0.083 μg/g,方法定量限为0.01~0.42 μg/g。按照实验方法测定3个铁铬铝合金样品中La、Ce、Pr、Nb、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%~9.7%,加标回收率为93%~108%。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照试验,结果表明,两种方法对样品中La和Ce测定的结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁基非晶合金中痕量铝

采用盐硝混合酸(1+1+1)溶解样品,通过选择²⁷Al作为测定用同位素和设置中分辨率(R=4 000)消除质谱干扰,以标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,避免了对样品基体进行分离的繁琐前处理过程,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铁基非晶合金中痕量铝的测定。实验表明,称取0.100 0 g样品于石英三角瓶中,准确加入10.0 mL盐硝混合酸(1+1+1),电热板上低温加热可将样品完全溶解;采用标准加入法建立校准曲线,相关系数为0.999 0,线性范围为0.000 1%～0.005 0%,方法的检出限为0.035 μg/g。按照实验方法,对2个铁基非晶合金样品中痕量铝进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为6.1%～7.1%,回收率为96%～106%。将实验方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法比对,两种方法对铁基非金合金实际样品中铝的测定结果基本一致。     

ICP—AES法测定锰铁中微量铅

采用ICP—AES（电感耦合等离子体原子发射光谱）法对锰铁中微量铅的测定进行了研究,通过试验得到仪器最佳工作条件,测定了元素的检出限、测定下限,进行了干扰试验、精密度和准确度试验,结果RSD（n=11）〈3％,从而建立ICP—AES法测定锰铁中微量铅的分析方法。本方法准确、简便、快速,测量范围为0．0050％～0．050％。     

基于电子散斑干涉技术的混凝土裂纹扩展特性研究

由于存在断裂过程区,混凝土材料的断裂行为表现出一定的非线性,材料的断裂性能对水工结构的承载力和耐久性评估至关重要。为了研究混凝土的非线性断裂行为,对带预制切口的混凝土梁进行三点弯曲试验,采用电子散斑干涉（ESPI）技术获得梁表面的位移场。通过分析梁试件在15个加载步下的裂纹扩展状态,即COD（裂纹张开位移）与a（裂缝长度）的关系,分析混凝土裂纹扩展规律。鉴于线弹性断裂力学（LEFM）公式不适用于裂纹尖端附近的位移计算,在ESPI测量结果的基础上,通过对COD-a曲线进行分段分析,建立了适用于裂缝全长度的COD-a的函数关系式。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定镍铁中痕量锑

研究了用氢化物发生一原子荧光光谱法测定镍铁中的痕量锑,试验了氢化物发生的最佳条件、酸度、预还原剂量及其还原时间、还原剂加入量以及镍、钴等共存元素对锑测定的干扰,并采用柠檬酸和硫脲-抗坏血酸对其干扰进行抑制,提出了一个直接快速和准确测定镍铁中痕量锑的分析方法,检出限可达到0.49ng/mL,该方法同样适用于镍基合金及高镍不锈钢等领域。     

X射线荧光光谱法分析电渣预熔渣中主次成分

以不同比例的石灰石、萤石和氧化铝混合来制备校正物质,建立校准曲线。采用熔融法制样成片,用X射线荧光光谱法测定电渣预熔渣中的TCa、A12O3、Fe2O3,、MgO、SiO2含量。通过实验确定了最佳熔融条件和仪器测定条件,测量结果同化学湿法结果相吻合,能满足日常生产中电渣预熔渣的分析要求。     

HG-AFS法测定食具容器用不锈钢材料砷迁移量

食具容器用不锈钢材料443、444样品用乙酸浸取24h后,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食具容器用不锈钢材料砷迁移量。探讨了仪器工作条件、酸度、硼氢化钾质量浓度、预还原剂量和预还原时间等因素对测定的影响,确定了最佳实验条件。方法的最低检出限为0.16μg/L。本方法用于实际样品分析,加标回收率在92.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)不高于7.0%。     

ICP-MS法测定316H不锈钢中锌硒

采用5mL王水溶解试样,在最佳测量条件下,用标准曲线法建立校准曲线,通过基体匹配和内标校正相结合的方式消除基体效应,实现了ICP-MS法测定316H不锈钢中锌、硒的准确测定,各元素的相关系数均在0.999以上。将本方法用于实际样品的检测,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为7.4%~10.6%,加标回收率在92%~110%之间,用本方法和氢化物发生-原子荧光光谱法测量实际样品和有证标准样品(纯镍IARM-190A),两种方法分析结果基本一致。将该方法应用于316H不锈钢中锌、硒的检测,满足日常生产检测需求。     

三点弯曲下混凝土断裂性能参数试验研究

采用三点弯曲试验对混凝土断裂性能参数进行研究,测试了一系列尺寸相同、强度不同的预制切口梁.通过采用等效裂缝模型和双参数模型确定混凝土的断裂韧度,结果表明:采用等效裂缝模型和双参数模型计算的混凝土断裂参数基本相同;随着抗压强度的增加,断裂韧度呈上升趋势,通过曲线拟合,提出根据抗压强度确定断裂韧度的经验公式.通过对试验荷载-挠度曲线进行三种不同的处理,包括国际材料和结构实验室联合会(RILEM)建议、对曲线尾部进行延伸以及采用实际的曲线,得到基于虚拟裂缝模型的断裂能.结果表明,RILEM建议得到的断裂能偏大,当曲线下降段的最低荷载与峰值荷载比值Pmin/Pc≤0.04时,采用实际荷载-挠度曲线得到的断裂能与尾部延伸后曲线得到的断裂能误差小于5％,可为实际断裂试验的实施提供参考.