单波长激发能量色散X射线荧光光谱测定土壤样品中镉等元素方法性能评估

用X射线荧光光谱仪(XRF)准确测定土壤样品中低含量Cd(～0.3 mg/kg)一直是个难题。实验利用4个系列129个土壤、沉积物标准样品和实际土壤样品,用基准比值法、相对误差(相对偏差)频率分布和相对误差(相对偏差)绝对值在不同含量范围的分布数据,系统评估了采用双曲面弯晶(HF-DCC)全聚焦技术实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪(SW-ED-XRF)和基本参数法测定土壤样品中低含量Cd等重金属元素的实际效果。结果表明,用SW-ED-XRF测定土壤样品中重金属元素As、V、Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、Mn的方法检出限、精密度和准确度与常规波长色散X射线荧光光谱仪(WD-XRF)和能量色散X射线荧光光谱仪(ED-XRF)相当,准确度合格率大于90%,能够满足检测实验室质控要求。采用SW-ED-XRF定量分析土壤样品中Cd,测量时间分别为90 s和300 s时,检出限分别为0.2 mg/kg 和0.05 mg/kg。用重复测定法、背景计数法和校准曲线法相互验证了Cd检出限结果。用人眼可分辨的Cd谱峰对应的最低含量确认了Cd检出限的合理性。90 s条件下,Cd准确度合格率为79.6%,优于常规WD-XRF和ED-XRF。土壤样品中低含量Cd的XRF快速测定已有明显进步。     

MnO_2掺杂BaTi_4O_9陶瓷微波介电性能研究

采用传统固相反应法合成BaTi_4O_9粉体,复合掺杂质量分数为0~0.16%MnO_2,在空气气氛下常压烧结制备BaTi_4O_9陶瓷。研究了MnO_2对BaTi_4O_9陶瓷的相组成、微观形貌、烧结特性及介电性能的影响。X射线衍射分析和扫描电子显微镜观察表明,Mn完全固溶到BaTi_4O_9陶瓷中;随着MnO_2掺杂量的增加,晶粒更加均匀,BaTi_4O_9陶瓷更加致密,介电常数略微降低,品质因数和谐振频率温度系数先显著提高继而降低;MnO_2掺杂BaTi_4O_9陶瓷发生Ti位取代,高温烧结时在一定程度上抑制了Ti~(4+)还原为Ti~(3+),从而改善BaTi_4O_9陶瓷微波介电性能。在烧结温度1250℃,保温时间4 h,掺杂MnO_2质量分数为0.08%时,BaTi_4O_9陶瓷微波介电性能最优,介电常数(εr)为34.56,品质因数(Q·f,中心频率5 GHz)为49097,谐振频率温度系数(τ_f)为14.997×10~(-6)/℃,相对密度最大,达97%。     

高灵敏度单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中16种组分

铜精矿技术条件中要求的组分覆盖范围从主量、常量、微量到痕量,要使用一种检测技术同时测定这些组分是铜精矿测定的难题。单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪,采用双曲弯晶全聚焦技术,将X射线连续谱单色化,降低了连续谱背景,改善检出限,提高灵敏度,对组分的检测范围可覆盖主量到痕量。实验基于高灵敏度单波长激发能量色散X射线荧光光谱法(HS-EDXRF)结合快速基本参数法建立了铜精矿中主量组分Cu、S、Fe、SiO₂,常量组分CaO、MgO、Al₂O₃,微量和痕量组分Zn、Ni、Cr、Pb、Sb、Cl、Ag、As、Bi等16种组分的分析方法。采用实验方法测定铜精矿样品,结果与标准方法或经典分析方法结果对比,无显著性差异(t_0.05,82值均小于1.98)。此外,主量组分Cu、S、Fe、SiO₂测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)不大于0.70%,常量组分CaO、MgO、Al₂O₃的RSD小于1.6%,微量组分Zn、Ni、Cr、Pb、Sb、Cl的RSD不大于3.3%,痕量组分Ag、As、Bi等的RSD均小于10%。方法可满足铜冶炼工艺对铜精矿中16种组分的检测需求。     

烧结助剂中CaO质量分数及烧结温度对氧化铝基微波陶瓷性能的影响

选用CaO–SiO_2–TiO_2作为氧化铝陶瓷的烧结助剂,在空气气氛下经过常压烧结制备Al_2O_3陶瓷。研究了烧结助剂中CaO质量分数以及烧结温度对Al_2O_3基微波陶瓷的相组成、微观结构和介电性能的影响。结果表明:添加含CaO烧结助剂的Al_2O_3陶瓷中,出现了CaAl_(12)O_(19)第二相,相含量随着CaO质量分数的增加而增加;随着烧结助剂中CaO质量分数的增加,Al_2O_3陶瓷试样介电常数增大,品质因数先升高后降低。随着烧结温度的升高,Al_2O_3陶瓷相对密度和品质因数先升高后降低,介电常数和谐振频率温度系数增大。当烧结温度为1450℃、烧结助剂中CaO质量分数为0.4%时,烧结体的相对密度达到最大值98.61%,介电常数为9.88,品质因数值为21957GHz,谐振频率温度系数为-21.353×10~(-6)/℃。     

高灵敏度单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中16种组分

铜精矿技术条件中要求的组分覆盖范围从主量、常量、微量到痕量,要使用一种检测技术同时测定这些组分是铜精矿测定的难题。单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪,采用双曲弯晶全聚焦技术,将X射线连续谱单色化,降低了连续谱背景,改善检出限,提高灵敏度,对组分的检测范围可覆盖主量到痕量。实验基于高灵敏度单波长激发能量色散X射线荧光光谱法(HS-EDXRF)结合快速基本参数法建立了铜精矿中主量组分Cu、S、Fe、SiO₂,常量组分CaO、MgO、Al₂O₃,微量和痕量组分Zn、Ni、Cr、Pb、Sb、Cl、Ag、As、Bi等16种组分的分析方法。采用实验方法测定铜精矿样品,结果与标准方法或经典分析方法结果对比,无显著性差异(t_0.05,82值均小于1.98)。此外,主量组分Cu、S、Fe、SiO₂测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)不大于0.70%,常量组分CaO、MgO、Al₂O₃的RSD小于1.6%,微量组分Zn、Ni、Cr、Pb、Sb、Cl的RSD不大于3.3%,痕量组分Ag、As、Bi等的RSD均小于10%。方法可满足铜冶炼工艺对铜精矿中16种组分的检测需求。     

超级电容器电极材料的研究进展

超级电容器作为一种新型储能元件,以其优异的电化学特性和环境友好性,受到广泛关注。超级电容器主要分为双电层电容和法拉第赝电容,分别通过电极/电解液界面的双电层和电极表面的可逆反应储能。超级电容器同时具有较高的功率密度和能量密度,这很大程度上归功于性能优良的电极材料。超级电容器的电极材料主要包括碳材料、导电聚合物材料和金属化合物材料。本文主要概述了超级电容器的分类、原理,以及三种电极材料的性能特点和发展现状。     

Eu_2O_3掺杂量及烧结温度对氧化铝基微波陶瓷性能的影响

选用MgO-CuO-TiO_2-Eu_2O_3添加剂作为氧化铝陶瓷的烧结助剂,在空气气氛下经过常压烧结制备Al_2O_3陶瓷。采用XRD,SEM及EDS等方法研究Eu_2O_3掺杂量以及烧结温度对Al_2O_3基微波陶瓷样品物相组成,微观结构和介电性能的影响。结果表明:添加Eu_2O_3的Al_2O_3陶瓷中,均存在Al2Eu2O9次晶相,且随着Eu_2O_3含量的增加,Al2Eu2O9相增加;随着Eu_2O_3添加量的增加,Al_2O_3陶瓷试样致密度先增加后降低;随着烧结温度的增加,Al_2O_3陶瓷的介电常数和品质因数Q·f值先增加后降低。烧结温度为1450℃,Eu_2O_3添加量为0.25%(质量分数)时,烧结体的相对密度达到最大值98.21%,且Al_2O_3陶瓷的介电性能较好:介电常数为10.05,品质因数Q·f为37984GHz。     

ZnAl_2O_4和La_2O_3对Ca_(0.61)Nd_(0.26)TiO_3-MgTiO_3复合陶瓷介电性能的影响

通过传统的固相反应合成掺杂ZnAl_2O_4和La~(3+)(来自La_2O_3)的Ca_(0.61)Nd_(0.26)TiO_3-MgTiO_3复合陶瓷粉体,干压成型后在空气气氛下常压烧结制备ZnAl_2O_4和La~(3+)掺杂Ca_(0.61)Nd_(0.26)TiO_3-MgTiO_3复合陶瓷样品。分别研究了La~(3+)和ZnAl_2O_4的掺杂量对复合陶瓷样品的微观形貌、相组成和介电性能的影响。结果表明:ZnAl_2O_4具有细化晶粒的作用;Ca_(0.61)Nd_(0.26)TiO_3-MgTiO_3复合陶瓷样品的致密度随La~(3+)和ZnAl_2O_4含量的增加而增加;介电常数和谐振频率温度系数随ZnAl_2O_4含量的增加而减小,随La_2O_3添加量变化不大;品质因数值随ZnAl_2O_4含量的增加先增加后减小。制备出的ZnAl_2O_4和La~(3+)掺杂Ca_(0.61)Nd_(0.26)TiO_3-MgTiO_3复合陶瓷致密度达到94%以上,介电常数在40~50之间,谐振频率温度系数小于40×10~(-6)℃~(-1),品质因数大于38 000GHz,可以用于通信技术领域。