30％TBP/煤油中DBP和MBP的离子色谱分析

采用离子色谱作为检测仪器，建立了简单、快速、灵敏地测定30%TBP/煤油中DBP和MBP的新方法。以去离子水为反萃剂将有机相中DBP和MBP反萃到水相，去除有机相干扰，离子色谱仪进行检测。当DBP浓度在0.01～6.0 mmol/L、MBP浓度在0.02～2.5 mmol/L时，标准曲线均具有良好的线性，相关系数r²均达到0.999，DBP的检出限为5.0 μmol/L，MBP的检出限为4.0 μmol/L。采用建立的方法对模拟30%TBP/煤油生成的辐解产物进行重加回收实验，DBP的重加回收率在92%～96%，模拟样品6次平行测定的s_r=2.1%。     

傅里叶变换红外光谱法测定重水含量

高浓重水既是反应堆的冷却剂又是减速剂，为确保反应堆的安全运行，必须严格监控重水浓度。在反应堆运行期间，净化系统中树脂的氘化、脱氘工艺的控制分析以及重水电解浓缩工艺的控制分析，均需测定D2O浓度。     

30%TBP/煤油中DBP和MBP的离子色谱分析

采用离子色谱作为检测仪器,建立了简单、快速、灵敏地测定30%TBP/煤油中DBP和MBP的新方法。以去离子水为反萃剂将有机相中DBP和MBP反萃到水相,去除有机相干扰,离子色谱仪进行检测。当DBP浓度在0.01～6.0 mmol/L、MBP浓度在0.02～2.5 mmol/L时,标准曲线均具有良好的线性,相关系数r²均达到0.999,DBP的检出限为5.0 μmol/L,MBP的检出限为4.0 μmol/L。采用建立的方法对模拟30%TBP/煤油生成的辐解产物进行重加回收实验,DBP的重加回收率在92%～96%,模拟样品6次平行测定的s_r=2.1%。     

钚沉淀母液中残留草酸根的分析

采用离子色谱作为检测仪器,建立了简便、灵敏的测定草酸钚沉淀母液中残留草酸根的新方法。样品稀释后,首先用羟基脲(HU)还原破坏MnO-4,再过H柱去除阳离子,然后采用5L/min氮吹55℃蒸发的方法去除硝酸干扰,离子色谱仪进行检测。标准曲线在0.01~50mg/L范围内线性良好,相关系数r2=0.996,草酸根的检出限为5.3μg/L。采用建立的方法对模拟样品进行重加回收实验,草酸根回收率在88%~92%之间,0.5mg/L草酸根6次测定的sr=4.0%。该方法操作简单、灵敏度高,为草酸钚沉淀母液中残留草酸根的检测提供了可行的分析方法。     

远距离钚价态分析仪的研制

在乏燃料后处理Purex流程中，利用TBP对各种价态钚离子不同的萃取性能进行铀和钚的分离和纯化。钚的价态影响着铀、钚的分离程度，后处理工艺溶液中钚的价态需严格控制、随时监测。由于各种价态的钚离子均具有特征吸收峰，因此，采用分光光度法可不经分离直接进行测量。     

后处理工艺料液中亚硝酸的荧光分析方法

建立了硝酸介质中测定亚硝酸的荧光分析方法。该方法以5-氨基荧光素作荧光增强剂,在酸性条件下,5-氨基荧光素与亚硝酸发生重氮化反应,其产物在碱性条件下具有很强的荧光,利用荧光光度计测定其荧光强度从而得到亚硝酸的含量。实验表明,样品测量的精密度为7%,回收率为89%～104%,样品的检测限为7×10-5mol/L,测量的不确定度为13%。该方法灵敏度高、操作简便、抗干扰强,以硝酸为介质,可直接用于后处理工艺中亚硝酸的测定。     

硝酸介质-荧光法测定亚硝酸根的分析方法

在核燃料后处理过程中，硝酸的光解和辐解以及元件的溶解会产生亚硝酸根，有时调料也需加入亚硝酸盐。亚硝酸根浓度影响着料液中镎、钚以及裂片元素的价态分布，因此，亚硝酸根浓度的测定是后处理工艺控制和后处理工艺研究中必要的分析项目。     

铀浓度在线分析系统的研制

采用标准加入-γ吸收法原理研制了铀浓度在线分析系统。利用不同厚度金属片对γ射线吸收程度的差异,通过在样品池与放射源之间添加金属片的方式实现固体内标的加入。研究工作中对测量模块的结构、内标材料的选择及在线流路进行了设计,编制了在线分析软件。采用有机相铀溶液对在线分析系统进行了测试,6次测定的平均值与真实值的相对偏差在3%以内,分析系统连续运行72 h的稳定性在1%以内。测试结果表明,铀浓度在线分析系统性能稳定,准确度高,适用于核燃料后处理工艺复杂基体中铀浓度的在线测量。     

高灵敏钚价态分析仪的研制

利用液芯波导毛细管池（LWCC）和光纤技术,研制了高灵敏的钚价态分析装置。该装置小巧、便携,操作简单、快速。液芯波导毛细管池与光纤的应用,大大提高了仪器的灵敏度,并能够实现放射性样品的远距离分析。在对钚的价态分析中,Pu(Ⅲ)、Pu(Ⅳ)和Pu(Ⅵ)的测量精度分别达到2.3%、3.7%、5.6%,检出限为0.99、1.08、0.03mg/L,该装置在核燃料后处理钚价态的分析中具有一定的应用价值。     

傅立叶变换红外吸收光谱法测定D2O浓度

建立了傅立叶变换红外吸收光谱测定高、中、低浓度D2O的方法。该法具有快速、简便、样品无需处理即可直接测定的优点。方法精密度高，D2O浓度（摩尔分数）为99．84％时，标准偏差优于0．001；测量范围宽，D2O浓度检测范围为99．92％～0．015％；样品用量少，0．2mL样品即可获得准确结果。