高分辨质谱结合分子网络分析红茶加工前、后多酚类物质的转化

为了探究红茶加工前、后多酚类物质的转化规律，采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术结合质谱分子网络分析茶叶样本。从加工前、后的茶叶样本中共检出250个多酚类化合物，其中儿茶素类化合物115个，酚酸类化合物62个，黄酮类化合物73个。在加工前、后共有的201个化合物中，174个化合物含量呈现极显著差异(P＜0.01)。红茶加工后新生成化合物49个，其中茶黄素类化合物21个。     

UPLC-HRMS结合质谱分子网络高通量分析人血浆中的代谢物

本文建立了超高效液相色谱-高分辨质谱（UPLC-HRMS）结合质谱分子网络（MSMN）分析血浆中代谢物的方法。采用Folch方法提取血浆中的代谢物,运用UPLC-HRMS技术同时检测水相和有机相中的多种代谢物。以标准品准确定性的代谢物为种子化合物,采用MSMN筛选与种子化合物质谱特征相似的代谢物,扩展代谢物定性范围,提高代谢物定性效率。将该方法用于人血浆中代谢物的定性分析,共检测到187个代谢物。其中,在水相中定性检测到氨基酸、脂肪酸、糖类等80个代谢物,在有机相中定性检测到107个脂类代谢物,实现了人血浆中多类代谢物的高通量分析。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法定量分析云南大叶种茶酚类成分

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用技术,建立和验证一种高灵敏度、高特异性和高通量的靶向定量分析方法,其具有良好的线性、准确性和稳定性。该方法成功应用于4 类云南大叶种茶叶中90 个酚类成分的准确同时定量分析。结果表明,绝大部分酚类成分在未发酵茶（绿茶或普洱生茶）中含量较高,但游离酚酸、黄酮苷元和茶黄素在发酵茶（红茶或普洱熟茶）中的含量更高。偏最小二乘判别分析进一步揭示了不同类型茶叶的酚类成分差异,并筛选到系列化学标志物。     

鱼腥草注射液指纹图谱数据库系统的实现与应用

建立中药色谱指纹图谱的目的在于全面反映中药所含内在化学和生物成分的种类与数量,考虑到如何全面完整地利用指纹图谱的信息来为中药质量控制提供依据,提出采用数据库来存储和管理指纹图谱数据,并利用化学计量学中的数据预处理手段和模式分析等方法对指纹数据进行分析处理。本文讨论了利用MATLAB开放式可扩充体系结构,开发出鱼腥草注射液指纹图谱数据库系统的构想和设计思想,实现数据的标准化和动态更新、标准指纹谱的动态生成、相似度检验、化学模式分析、特征物质峰的查找等功能。该数据库具有操作简便,界面友好、功能强大等特点。实践证明,通过该数据有系统的应用可以有效跟踪产品质量,可广泛应用于鱼腥草注射液的质量控制。     

甘油提取结合液相色谱-串联质谱法检测茶叶及副产物中7类化学成分

以甘油替代甲醇等传统溶剂,结合超声处理对茶叶中多类化学成分的同时高效提取,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用技术对茶叶中的7类化学成分进行定量分析。结果表明,甘油提取的效率与传统有机溶剂甲醇和乙醇相当,效果明显优于纯水。通过优化色谱-质谱分析条件,建立儿茶素、酚酸、黄酮、有机酸、氨基酸、生物碱、核苷酸7类共130种物质的定量分析方法。结果表明,所建方法具有较高的灵敏度（检测限：0.000 1～4.332 1 mg/kg）和准确度（回收率：80.10%～121.12%）。将方法应用在实际样本中,不同茶叶及副产物中各成分的含量存在较大差异,相比于茶叶样本,茶叶副产物茶渣也含有较高含量的咖啡因、儿茶素和茶氨酸等高价值成分。     

基于血液代谢组学分析缺血性心脏病患者疾病进程的代谢紊乱特征

本研究以47例心绞痛患者、51例心肌梗死患者和80例心力衰竭患者的血浆作为样本,结合超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)技术和化学计量学方法,分析缺血性心脏病患者疾病进程的代谢紊乱特征。实验共定性、定量鉴定97种内源性代谢物,基于t检验、主成分分析、偏最小二乘-判别分析、变量重要性投影等方法,分别筛选出28种和32种可区分心绞痛与心肌梗死患者,心肌梗死与心力衰竭患者的差异性特征代谢物。代谢通路分析结果表明,从心绞痛到心肌梗死,以及从心肌梗死到心力衰竭的疾病进程中,氨基酸代谢和三羧酸循环等能量代谢均发生了紊乱;从心肌梗死到心力衰竭的疾病进程中,以甘油磷脂代谢和脂肪酸生物合成为代表的脂质代谢显著紊乱;通过分析受试者工作曲线(ROC),糖胆酸、富马酸、棕榈酸、肌钙蛋白、高密度脂蛋白、谷丙转氨酶和谷草转氨酶等联合指标可提高心肌梗死诊断精度,ROC曲线下面积(AUC)值达到1.000 0;瓜氨酸、柠檬酸、硬脂酸、甘油磷酸胆碱和NT-proBNP联合指标可提高心力衰竭诊断精度,AUC值达到0.957 0。本研究可为缺血性心脏病患者的精准诊断和疾病发展过程中的药物、营养干预提供重要的代谢...     

食源性致病菌溯源分型技术研究进展

食源性致病菌是影响食品质量与安全的主要因素。及时和准确的菌株分型数据能够快速检测暴发集群,为正在进行的感染控制和公共卫生应对活动提供信息,对于食源性疾病的预防与爆发具有重要意义。近年来各种细菌分型方法取得了巨大进展,本文对几种常见食源性致病菌溯源分型技术进行综述,包括血清分型技术、噬菌体分型技术、脉冲场凝胶电泳技术、变性梯度凝胶电泳技术、细菌基因组重复序列PCR技术（Rep-PCR）、低频限制性切割位点PCR技术（IRS-PCR）、扩增片段长度多态性技术（AFLP）、限制性片段长度多态性技术（RFLP）、多位点序列分型技术（MLST）、核心基因组多位点序列分型技术（cgMLST）、单核苷酸多态性分型技术以及基质辅助激光解析电离飞行时间质谱技术（MALDI-TOF-MS）等。针对不同技术的原理对其所适用的环境进行阐述,并对分型溯源能力进行比较分析,为流行病学中食源性致病菌监测方案提供参考依据。     

分类特征变量法用于筛选鼻咽癌代谢标记物

本文提出1种新的筛选生物标记物的方法——分类特征变量法(CCV)。该法是在偏最小二乘法(PLS)的原理上,建立的统计学方法,不但包含判别函数的信息,而且兼顾分类潜变量的信息,在生物标记物筛选过程中表现出优势。本文不仅阐述了CCV法的原理和计算方法,还对实际代谢组数据体系的应用过程进行了详细描述。针对气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)获得的鼻咽癌病人和健康人的血清代谢指纹图谱数据,采用该法筛选潜在的生物标记物。得到19个变量,分别对应13种内源性代谢物,并与载荷矢量图法筛选得到的代谢标记物的判别能力进行比较。以2种方法各自筛选出的特征变量为输入数据,用偏最小二乘-线性判别分析(PLS-DA)和交互检验(CV)分别验证其分类判别能力和预测能力。结果表明,CCV明显优于目前常用的载荷矢量图法,是1种新的快速有效的生物标记物筛选方法。     

Chromatographic fingerprint analysis of Fructus Aurantii Immaturus by HPLC-DAD and chemometric methods

An efficient method for quality control of Fructus Aurantii Immaturus (FAI), a famous traditional Chinese medicine (TCM) was established. A simple and reliable high-performance liquid chromatography-photodiode array detector (HPLC-DAD) procedure coupled with chemometric methods was developed for fingerprint analysis, qualitative analysis and quantitative determination of this herb. In qualitative and quantitative analyses, heuristic evolving latent projection (HELP) method was employed to resolve the overlapping peaks of the tested samples. Two bioactive components, namely hesperidin and naringin, are confirmed and determined, together with four flavonoids compounds tentatively identified including two new ones. From fingerprint analysis, the fingerprint data were processed with correlation coefficients for quantitative expression of their similarity and dissimilarity. The developed method based on an integration of chromatographic fingerprint and quantitative analysis is scientific, and the obtained results can be applied to the quality control of herb medicine.     

砷的不同形态在石菖蒲中的分布

建立砷元素6种形态的分析方法,研究砷的不同形态在石菖蒲不同部位中的含量、分布及转化。采用高效液相色谱法(HPLC)分离,色谱柱HAMILTON PR-X100阴离子交换柱(4.1 mm×250 mm,10μm);流动相A为水,流动相B为pH 8.5的碳酸铵(50mmol/L)与甲醇(1%)混合液,梯度洗脱,电感耦合等离子体原子发射光谱质谱联用仪(ICPMS)测定不同形态的砷。该方法线性范围为0.995~0.999,回收率为89%~97%。建立的检测方法准确、稳定、可靠。对石菖蒲根茎、叶及与外源性三价砷浸泡后的根茎、叶进行检测发现,石菖蒲样品中只存在砷的无机形态,且三价砷为主要存在的无机形态。石菖蒲的根茎为无机砷的主要富集部位,石菖蒲的根茎、叶均能将部分高毒性的三价砷转化为毒性较低的五价砷。