TBP-TEVA萃取色层分离-α能谱法测定辐照镎靶溶解液中痕量236Pu的可行性

²³⁶Pu的含量控制是钚热源的一项重要参数，通过α能谱准确测量镎靶溶解液中痕量²³⁶Pu，建立镎靶辐照靶件溶解液中钚的分离方法。根据杂质组成特点采用TBP-TEVA萃取色层双柱分离，用氨基磺酸亚铁以及亚硝酸钠对钚进行调价，对靶件溶解液中的Al、Fe、U、Th和Np等进行分离，去污系数均大于10⁴，钚的回收率为90.7%。研究大量²³⁸Pu对α能谱测定²³⁶Pu的干扰，结果表明，大量²³⁸Pu会造成仪器本底升高，²³⁸Pu能谱峰分辨率降低；在7 500 Bq ²³⁸Pu干扰下，测量4.3 h 时，²³⁶Pu的最小可检测活度为1.20×10^-2 Bq（当量质量为6.11×10^-16 g）。计算结果表明，镎靶溶解液样品中钚的同位素比值n(²³⁶Pu)/n(²³⁸Pu) ≥4.63×10^-8时，取合适的样品量使得电沉积源中²³⁸Pu 活度在 450~7 500 Bq范围内，均可测量其中的痕量²³⁶Pu，同时可准确测定同位素比值n(²³⁶Pu)/n(²³⁸Pu)。     

TEVA-UTEVA萃取色层分离后处理铀产品中镎的方法研究

本文建立了有效、定量分离后处理铀产品中镎的方法。该方法采用TEVA-UTEVA萃取色层分离后处理铀产品中的微量镎,先将镎调至四价后过TEVA萃取色层柱,再用2 mol/L HNO₃-0.2 mol/L H₂C₂O₄解吸吸附在TEVA树脂上的镎,最后将镎解吸液稀释后过UTEVA萃取色层柱进一步分离。结果表明,镎的平均全程回收率约为94%,铀的去污因子＞10⁴。     

阳离子交换分离ICP/MS测定U_3O_8中的微量稀土元素

用硝酸溶解 U3 O8,通过阳离子交换柱 ,实现稀土元素与铀的分离。铀中的稀土元素回收率为 98%～1 0 6%。方法的检测限为 0 .1 ng/ g(3 σ,n=6) ,并讨论了分离条件、仪器参数的最优化选择及残留铀量对稀土元素测量的影响。     

封闭式火焰原子吸收法测定高放废液中Na和Fe

建立了封闭式火焰原子吸收法测定高放废液中钠、铁元素的方法。改造后的仪器可以直接测量稀释后的高放废液样品,方法稳定性好,操作简便、快速。Na和Fe的相对标准偏差(n=6)分别优于2%和4%,重加回收分别为98.7%和96.8%。结果和其他方法比对经F检验,数据吻合。     

中国原子能科学研究院分析测试中心铀化合物能力比对情况通报

为保证我国核工业系统分析实验室分析结果的准确可靠，确保我国核工业系统化学测量的一致性和溯源性，中国核工业集团公司科技与国际合作部在2007年组织了核工业系统20家单位23个分析实验室进行“铀化合物成分分析能力验证”工作。我院分析测试中心按照文件要求分别对重铀酸盐和八氧化三铀中的化学成分进行了分析，并按期报出17项分析结果。     

萃取色层分离ICP／MS测定U3O8中Zr,Nb,Ta和Ru

〕本文叙述了ＣＬ－ＴＢＰ萃取色层分离,ＩＣＰ／ＭＳ测定Ｕ３Ｏ８ 中痕量杂质元素Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ 和Ｒｕ 的方法。Ｕ３Ｏ８ 经硝酸及少许氢氟酸溶解后,用ＣＬ－ＴＢＰ萃淋树脂作固定相,硝酸与草酸的混合酸作流动相,进行萃取色层分离使被测杂质元素与铀基体分离,杂质元素淋洗液用ＩＣＰ／ＭＳ测定。取样量为０．５ｇ 时,杂质元素Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ和Ｒｕ 的测定下限为１×１０－ ８ｇ／ｇ,方法的重加回收率在９３％ －１１２％ 之间,８ 次平行取样测量结果的相对标准偏差小于１７％ ,本方法应用于Ｕ３Ｏ８ 标准物质中Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ和Ｒｕ 的测量,测量结果与定值数据吻合较好     

后处理工艺过程中汞的测定

本工作建立了双硫腙萃取分离,冷原子荧光光谱法测定后处理工艺中汞的方法.研究了双硫腙萃取分离Hg的方法,优化了仪器的载气压力,方法的回收率在93％～112％,相对标准偏差为8.0％(n=6).     

傅里叶变换红外光谱法测定重水含量

高浓重水既是反应堆的冷却剂又是减速剂，为确保反应堆的安全运行，必须严格监控重水浓度。在反应堆运行期间，净化系统中树脂的氘化、脱氘工艺的控制分析以及重水电解浓缩工艺的控制分析，均需测定D2O浓度。