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苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物的硝化工艺 总被引:1,自引:1,他引:0
以苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(BTDO)为原料,合成了5-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(5-NBTDO)、7-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(7-NBTDO)。并在此基础上,分别以5-NBTDO或7-NBTDO为原料合成了5,7-二硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(DNBTDO)。用1H NMR,13C NMR,IR和MS表征了合成化合物的结构。考察了硝化体系、物料比(n(BTDO)∶n(NO-3))与反应温度对不同硝化产物产率的影响。理论预测了可能的硝化产物,并用高效液相色谱测定了产物收率。结果表明,确定合成3种物质的最佳工艺条件为:发烟硫酸/硝酸钾体系、n(BTDO)∶n(KNO3)=1∶2、反应温度为40℃,5-NBTDO产率为34.9%;硝硫混酸体系、n(BTDO)∶n(HNO3)=1∶3、温度为20℃,7-NBTDO产率为77.1%;发烟硫酸/硝酸体系、n(NBTDO)∶n(HNO3)=1∶8、温度95℃,DNBTDO产率可达90%。实验过程中BTDO作为原料一步法合成3种硝化产物的难易程度与理论预测结果相一致,7-NBTDO产率最高,5-NBTDO次之,DNBTDO最少。 相似文献
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以攀枝花高钛型高炉渣为主要原料,采用正交试验设计法研究了高炉渣主要组分(CaO/SiO_2(二元碱度R2)、TiO_2、Al_2O_3、Mg O)对其半球点温度、流动温度及黏度的影响。结果表明,高炉渣主要组分对其半球点温度影响的大小顺序为:R2TiO_2Mg OAl_2O_3;对流动温度的影响顺序为:Al_2O_3R2Mg OTiO_2;对黏度的影响顺序为:R2Al_2O_3TiO_2Mg O;随着碱度R2增加,熔化温度及黏度呈先升高后降低的规律;随着TiO_2含量的增加,熔化温度呈先升高后略有降低的趋势,黏度呈先降低后增加的趋势;随着Al_2O_3含量增加,半球点温度呈先减小后增大的趋势,流动温度大致呈逐渐增大的趋势,黏度呈先降低后升高再降低的变化趋势;随着MgO含量的增加,熔化温度有一定的降低,黏度呈先升高后降低的趋势。 相似文献
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