电感耦合等离子发射光谱法测定氧化铁颜料中微量镉

在用电感耦合等离子体发射光谱测定氧化铁颜料中的镉时,镉常用的3条谱线Cd214.439,Cd226.502和Cd228.802均受到铁光谱不同程度的干扰。实验采用铑作内标,在0～20.0?g/L的铁质量浓度范围内,研究了铁在这3条谱线下的干扰大小。结果发现Cd226.502干扰最大,Cd214.439干扰次之,Cd228.802干扰最小,干扰质量浓度分别在0.130～1.430?mg/L、?0.031～0.329?mg/L和0.005～0.025?mg/L之间;铁在Cd226.502、Cd214.439的干扰随铁质量浓度的增加而增加,增幅均较明显;铁在Cd228.802的干扰随铁质量浓度变化影响不大。最终用Cd228.802进行筛选分析,对于0.500?g样品称取量,当结果≤5.0?mg/kg时判定合格,结果6.2?mg/kg时判定为不合格,只有当结果介于二者之间时,再用其他方法进行分析确认。因此,用Cd228.802进行分析,可以大大提高筛选效率。     

PDMS基片表面的光刻胶图形化工艺研究

在聚二甲基硅氧烷(PDMS)微纳米器件的制造过程中,经常需要在PDMS基片表面进行光刻胶的图形化。建立了一种PDMS基片表面的光刻胶图形化工艺。通过对PDMS基片表面进行氧等离子体改性处理,提高了PDMS的表面润湿性,使得光刻胶可以均匀地旋涂在PDMS基片表面;提出利用室温下长时间静置代替常规的光刻胶前烘工艺,有效避免了光刻胶在前烘过程中裂纹的产生。最后,作为工艺验证,在PDMS基片表面成功制作出了复杂的光刻胶微阵列图案。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋

采用硝酸-酒石酸溶解高铋铅样品,保持10%硝酸介质浓度,对不同浓度范围的元素进行分液,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱仪对高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋7种元素的同时测定。通过试验,比较了不过滤直接测定以及过滤-滤渣补正两种方式,滤渣中待测元素含量极低,选择不过滤直接测定的方法。进行了干扰元素试验,并界定了最大干扰量。7种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.56%~9.78%之间。     

ICP-MS测定食品原料中微量硒

建立基于同位素77Se、乙醇基体改进电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定食品原料中微量硒的方法。实验以2%(V/V)乙醇作为基体改进剂,采用Y元素作内标补偿基体效应,选择同位素77Se测定样品中的硒,方法检出限为0.87 ng/g,精密度(RSD,n=6)5%,回收率为98.1%~106.0%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确、消耗小等优点,可为食品原料中微量硒的测定提供参考。     

3Cr 2W 8V钢热挤压模具的失效形式分析及对策研究

针对3Cr2W8V钢热挤压模具的实际使用寿命较低、极易发生早期失效的问题,对原材料的力学性能进行分析,详细阐述了模具早期失效的主要形式和原因。通过工艺试验发现:除了进行合理的模具设计与加工外,采用预先热处理可以改善碳化物的分布和形态,提高模具的抗断裂韧性;采用强韧化热处理可以提高模具的热强性和热疲劳抗力;采用表面强化处理可以提高模具的抗热磨损和抗咬合性能。实践证明,充分发挥工艺设计的潜力,可以在很大程度上弥补3Cr2W8V钢材料本身的不足,从而有效地防止模具的早期失效。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铁矿石中的磷、硅、铝

建立了碱熔-盐酸提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中的磷、硅、铝的方法。通过实验确定了分析谱线和盐酸用量。方法检出限低,线性相关系数r均大于0.999 9。对实际铁矿石样品进行重复6次测定,并做了加标回收实验,精密度为0.18%~1.65%,回收率为98.0%~112.4%,经国家标准品验证,测定值与标准值相符。该方法快速准确,能达到同时测定铁矿石中磷、硅、铝的分析要求。