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1.
为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
3.
《现代仪器》2015,(6)
目的:观察小剂量阿奇霉素联合噻托溴铵粉吸剂治疗稳定期慢阻肺患者临床疗效。方法 :将120例稳定期慢阻肺患者随机分为观察组、对照1组和2组,在常规治疗的基础上,对照1组给予阿奇霉素口服,对照2组给予噻托溴铵粉吸入剂吸入治疗,观察组给予阿奇霉素口服加噻托溴铵粉吸入剂吸入治疗。1年后观察各组急性加重住院次数、治疗前后的肺功能、呼吸困难评分和C反应蛋白等指标的变化。结果:3组患者的不良反应较轻,无显著差异;对照1组和对照2组的1年内发作频率、肺功能和炎性指标等数据比较,差异无统计学意义;观察组1年内发作频率、C反应蛋白低于对照1组和对照2组,组间比较差异有统计学意义。肺功能指标和呼吸困难评分,略高于两个对照组,但组间比较差异无统计学意义。结论 :长期服用小剂量阿奇霉素配合噻托溴铵粉吸入剂治疗可以改善稳定期慢阻肺患者的肺功能和活动耐力,提高生活质量、减少急性发作频率。 相似文献
5.
6.
7.
报导了新型鞣剂 7-羟基全氢化唑并嗪 (以下简称 OX- Z)的合成方法。试验确定合成的最佳条件为 :在氮气保护下 ,将等摩尔量的二乙醇胺在 10℃水浴中缓慢滴入乙二醛中 ,滴加时间 0 .5 h,在 2 0℃水浴中继续反应 1.5 h,产率为 6 2 .9%。 OX- Z对浸酸绵羊皮单独鞣制 ,可使收缩温度升高到 87℃。最佳鞣制条件为 :p H10 .0 ,OX- Z用量 5 % ,鞣制时间 8h。在对 OX- Z与皮胶原的结合类型的研究中证明它们之间是以化学键结合的。 相似文献
8.
9.
苯并口恶嗪-环氧化合物-胺类催化剂体系开环聚合反应的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
采用TLC,GPC,1H-NMR及IR等分析方法,对苯并恶嗪-环氧化合物-胺类催化剂体系的聚合反应进行了研究,表征了产物结构,并探讨了聚合反应机理,结果表明,苯并恶唪-环氧化合物体系在胺类催化剂如苄胺,咪唑的作用下,能发生开环聚合反应,生成低分子量的聚合物。 相似文献
10.
分析128例痤疮与痤疮继发皮病的临床和实验室资料,统计发病年龄,男女比例,结合实验室检查,临床、本地区实际情况,指出毛囊虫,糠秕孢子菌在发病中的重要作用。皮病与气候,饮食,药物密切相关,在治疗上有突破,提出了防、治并重,采用自制“复方氟嗪酸霜”,无副作用,有效率极高。 相似文献