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1.
苯基吡拉西坦是一类新型促智药。以4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐为原料与甲醇发生酯化反应、然后在三乙胺作用下发生氨解环合反应,合成中间体4-苯基-2-吡咯烷酮(1)。在氢化钠存在下,4-苯基-2-吡咯烷酮与溴乙酸乙酯发生烷基化反应,生成2-氧代-4-苯基-1-吡咯烷乙酸乙酯(2)。然后在室温下与氨水再次经氨解得到目标产物苯基吡拉西坦(3)。将4-苯基-2-吡咯烷酮的合成路线缩短为一步反应。总体反应路线步骤短,条件温和,对设备要求不苛刻,适合工业化生产。目标产物及中间体经1 H NMR和IR表征。 相似文献
2.
3.
该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明,样品经Sielc Obelisc R柱分离,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下,3种氨基糖苷类抗生素在5~500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 5~0.999 9,检出限均为15 μg/kg,定量限均为50 μg/kg,保留时间的日间和日内相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~7.9%和3.5%~4.1%,峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%~7.4%和3.2%~3.9%,加标回收率为85.7%~93.6%,回收率试验结果的RSD为3.1%~5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。 相似文献
4.
研究混炼工艺对含白炭黑的天然橡胶胎面胶硅烷化反应的影响,进而研究其对胶料各项性能的影响。结果表明:白炭黑与硅烷偶联剂的硅烷化反应温度集中在135~150 ℃区间内,随着有效硅烷化反应时间的延长,硫化胶的损耗因子减小,生热降低,滞后性能改善;当混炼温度达到150 ℃后,有效硅烷化反应时间对硫化胶的生热和滞后性能影响变小;白炭黑良好的硅烷化反应有利于提高硫化胶的耐磨性能。 相似文献
5.
为了提高热镀锌钢板的耐蚀性,研究了苯并三氮唑(BTA)改性双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物硅烷(BTESPT)溶液处理热镀锌钢板试样的耐蚀性能和组成,并与未经BTA改性的硅烷处理试样以及铬酸盐钝化试样进行比较.结果表明:BTA作为阴极型缓蚀剂改性硅烷涂层,改性涂层主要以Si-O-Si和Si-O-Zn为主,BTA主要以分子形式存在于硅烷涂层中,以[BTA-Zn2]配位化合物存在于涂层/镀锌基体界面处,从而明显提高了改性硅烷涂层的耐蚀性能;改性硅烷涂层主要含Zn,Si,O,S,C和N元素,N含量的变化趋势表明BTA改性硅烷涂层具有自愈合能力. 相似文献
6.
以间乙酰氨基苯胺、3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料,氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯为烷基化试剂,研究了催化剂种类、缚酸剂种类、反应时间和加料方式对反应的影响,并对合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体进行了结构表征。结果表明:Na Br和Na_2CO_3分别是催化该类反应合适的催化剂和缚酸剂。当芳香胺:氯乙酸酯:碳酸钠为1:4:1. 1(mol),在回流反应2h后加入10%的催化剂溴化钠和0. 5%抗氧化剂(m),再进行分水回流反应2h,得纯度99%(HPLC)、收率98%以上的N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱分析,所合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体为目标产物。 相似文献
7.
含磷固化剂及固化环氧树脂的合成及表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以4,4′-二氨基二苯基甲烷(DDM)、苯甲醛和亚磷酸二乙酯为原料,合成了两种含磷固化剂PM1和PM2,用红外光谱、核磁共振氢谱对PM1和PM2的结构进行了表征。用DDM,PM1,PM2分别固化双酚A型(DGEBA)环氧树脂,得到DGEBA-DDM,DGEBA-PM1,DGEBA-PM2树脂,采用示差扫描量热法、热重分析(TGA)和极限氧指数(LO I)对DGEBA-DDM,DGEBA-PM1,DGEBA-PM2树脂的玻璃化转变温度(Tg)、反应活性、热稳定性和阻燃性能进行了表征。实验结果表明,PM2的反应活性比PM1低;DGEBA-DDM,DGEBA-PM1,DGEBA-PM2树脂的Tg分别为178,112,145℃;TGA结果表明,700℃时DGEBA-PM1和DGEBA-PM2树脂的成炭率分别为29%和35%,而700℃时DGEBA-DDM树脂的成炭率只有19%;DGEBA-PM1和DGEBA-PM2树脂的LO I值由DGEBA-DDM树脂的24%分别增至30%和35%,且阻燃性能大幅度提高。 相似文献
8.
以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67.6%(未用微波辐射时为40.7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93.8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85.3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93.1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90.8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ~Ⅳ进行了表征。 相似文献
9.
采用γ-胺丙基三甲氧基硅烷与表面硅羟基的反应,对介孔分子筛SBA-15进行了有机胺功能化,并对其进行了表征.XRD、SEM、比表面积测定、元素分析、TG和FT-IR的测定结果均表明,SBA-15表面成功地接枝上了有机胺功能基团,而六方结构特征基本保持. 相似文献
10.