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建立测定酱油中铅的氢化物原子荧光光谱法,同时以酱油为样本进行精密度和准确度测定,以及对酱油能力验证盲样考核样进行不确定度分析。结果表明,铅含量在0~100.00 ng/mL呈线性关系,相关系数(R)为0.999 8,该方法的检出限为0.74 μg/L,定量限为2.22 μg/L,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.16%~4.48%,回收率为93.3%~106.6%。2个盲样考核样不确定度结果分别为(0.940±0.092) mg/L和(0.460±0.035) mg/L,能力验证考核结果为满意。研究结果表明,采用水质分析质量控制工作程序对氢化物原子荧光光谱法测定酱油中铅进行分析质量控制,保证实验结果误差在可控制的范围内,获得高度可信的分析结果。 相似文献
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目的 调查2018年湖北、安徽、江苏和河北4省脱粒小麦中5种镰刀菌毒素和4种黄曲霉毒素(aflatoxins,AFs)的污染情况。方法 从4省采集2018年5~6月收获的脱粒小麦371份,经乙腈-水(84:16,V:V)提取、Mycosep 226多功能净化柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱同时测定样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、3-乙酰基-DON(3-acetyl-DON,3-Ac-DON)、15-乙酰基-DON(15-acetyl-DON,15-Ac-DON)、雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol,NIV)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)和4种AF, 共9种毒素的含量。 结果 4省脱粒小麦受多种镰刀菌毒素, 尤其是DON的污染较为严重,而AF污染相对较轻。DON的检出率最高,为90.3%,阳性样品中DON平均污染水平为2706.3 μg/kg,45.3%样品DON的含量超过国家限量标准1000 μg/kg;4种AF的检出率和平均污染水平均较低,其中AFB1和AFB2的检出率最高,均为3.2%,2份样品AFB1含量超过国家限量标准5 μg/kg,仅1份样品检出AFG2,所有样品均未检出AFG1。从地区来看,湖北省脱粒小麦中各毒素污染最严重,尤其是DON、其检出率和平均污染水平分别为100%和6314.9 μg/kg;江苏省样品中ZEN的平均污染水平为1971.2 μg/kg,远高于其它省份。Spearman相关性分析表明,5种镰刀菌毒素的污染具有显著相关性,DON与已检出的3种AF及3种AF间的污染相关性均较弱或无显著相关性。 结论 4省脱粒小麦受5种镰刀菌毒素的污染较为严重且具有显著相关性。污染程度为湖北>安徽>江苏>河北。因此,有必要对4省脱粒小麦中多种毒素的协同污染情况进行持续监测。 相似文献
6.
目的建立QuEChERS提取和净化、超高效液相色谱-串联质谱(ultraperformanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等畜禽肉和猪肝、猪肾、羊肝、鸡心等畜禽内脏中克霉唑残留的分析方法。方法样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液经乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,并经含PSA和C18粉末的净化管进一步净化。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)测定,同位素内标法定量。结果本方法在7 min内完成分离分析,方法在0.2~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999。在0.2、2.0和20μg/kg添加水平下的回收率为78.5%~111.9%,相对标准偏差小于11.1%,方法定量限为0.2μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合动物源食品中克霉唑残留量的测定。 相似文献
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建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯的含量。采用Agilent Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱;柱温30℃;以25 mmol·L~(-1)的醋酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.5 mL·min~(-1);检测波长267 nm。青霉素亚砜酯在0.01~0.80 mg·mL-1(R~2=0.999 9)范围内线性较好,精密度RSD为0.15%。方法操作简单,结果准确,特异性强,稳定性好,适用于青霉素亚砜酯的含量测定。 相似文献
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9.
《工矿自动化》2019,(11)
针对采用气压计基点法获得的煤矿通风阻力测定数据误差较大、现有原始测定数据处理方法的修正过程较繁琐的问题,提出了一种基于相对压力的煤矿通风阻力测定数据处理方法。该方法首先选取煤矿某入井井口作为相对压力零点;然后计算其他测点的相对压力,并对不符合排序原则的测点相对压力进行修正;最后根据通风阻力定律计算全部巷道的风阻,并根据巷道解算风量与测定的该巷道可靠风量对比结果,对误差超过5%的巷道风阻进行修正,直至所有巷道的风量对比误差在5%以内。该方法可一次性完成原始测定数据误差的初步修正,提高了获取可靠通风基础参数的效率,对煤矿通风阻力测定数据处理工作具有一定的参考价值。 相似文献
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水分测定是冶金行业中矿产原料和产品分析的重要内容,主要包括交货水分、湿存水、化合水等测定类别。尽管水分测定方法本身相对简单,但其涉及到矿物原料、产品结算交割以及其他化学分析的校正计算,属于重要的基础性测定方法。各类矿物、产品几乎都有相应水分测定的国家标准、行业标准,部分还是从国外ISO标准体系中采标而来。文章系统介绍并比较各类矿物原料、产品中交货水分、明水、湿存水、化合水等类别的测定方法。由于ISO标准体系中湿存水含义和国内标准体系湿存水含义有较大差异,其测定操作和用途也有不同,使用空气平衡样品和密封原始样品将会得到数据差异较大的湿存水数据,两种湿存水含义需要明确区分。湿存水对化学称样量、灼减量、化合水的测定有影响,需要用湿存水进行水分校正,才能得到更精确的结果。 相似文献