掺杂法制备溴氰菊酯UCNP-Fe3O4-MIP传感材料及其传感体系研究

本工作以溴氰菊酯为模板分子,采用掺杂法制备了兼顾磁性、上转换和分子印迹特性的传感材料(UCNP-Fe3O4-MIP),并基于该传感材料建立高灵敏度、高选择性的传感体系,用于高效快速地识别分析果蔬中的溴氰菊酯.结果表明,上转换纳米材料(Upconversion particle,UCNP)是直径约为50 nm的六边形结构,呈均匀分布,经分子印迹层包裹后合成的UCNP-Fe3O4-MIP的直径约为170 nm.应用该传感体系检测溴氰菊酯的线性范围为0.001～0.8 mg/L,检出限为6.28×10-4 mg/L,对葡萄的加标回收率为89.59％～97.19％,相对标准偏差为6.08％～8.08％;对白菜的加标回收率为92.71％～103.82％,相对标准偏差为4.22％～8.93％,与气相色谱法进行方法对比,准确度无显著性差异.本工作所采用方法的灵敏度比高效液相色谱高2个数量级,传感检测仅需大约1 min,操作步骤简单方便,检测成本低.本工作建立的磁性上转换分子印迹传感体系可用于拟除虫菊酯类农药溴氰菊酯的快速、低成本、高灵敏和高特异性的测定.     

液液萃取气相色谱法测定饮用水中溴氰菊酯的不确定度评定

参照GB/T5750.9-2006《生活饮用水标准检测方法农药指标》,采用正己烷液液萃取和气相色谱-ECD检测器对饮用水中溴氰菊酯的含量进行测定。参照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对饮用水中溴氰菊酯的结果进行了不确定度评定。分析了饮用水中溴氰菊酯测定过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行评定和合成,最后给出该方法的合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,不确定度的来源主要包括:样品重复测定,标准溶液及其配制过程,校准曲线拟合,浓缩定容体积等。     

反相高效液相色谱法测定水中溴氰菊酯

本文建立了水中溴氰菊酯残留的反相高效液相色谱方法,该方法省略了繁琐以及对环境不友好的前处理步骤,直接进样测定。尝试了230nm,254nm,270nm,280nm四种检测波长,根据其分离情况及吸收效果选择最佳吸收波长,流动相为环己烷。结果表明该方法的线性范围,精密度,加标回收率均符合相关技术要求,适用于水中溴氰菊酯的测定。     

印楝素、虱螨脲和溴氰菊酯处理草地贪夜蛾前后对胚胎发育的显微分析

<正>草地贪夜蛾[Spodoptera frugiperda(Srnith)]是一种取食本地栽培植物的杂食性昆虫,把玉米作为优先寄主。卵产在植物低矮部分,在叶与叶的重叠层中,位于叶的上表面。其卵呈球形(长454.9μm,宽390.2μm),体积大约0.036mm~3,卵孔周围有9个形状不规则的原代细胞围绕。草地贪夜蛾新产的卵可能展现从灰蓝色到绿色等不同颜色,在胚发育末期呈现从棕色微红到绿色等不同颜色。     

溴氰菊酯杀虫剂新工艺

合成烟碱类杀虫剂是一类具有新型杂环化学结构的超高效杀虫剂。自吡虫啉成功开发以来，在不到10年的时间里，已发展成为一个重要的杀虫剂品种系列，成为杀虫剂研究开发的一大热点。拜耳日本公司发现吡虫啉是烟碱类杀虫剂研究开发领域的突破性进展，吡虫啉的结构是烟碱和硝基亚甲基杂环结构的结合，杀虫剂活性大大加强，对哺乳动物及环境的毒害作用明显降低。随后，武田、三井、曹达化学及诺华等农药公司相继进入烟碱类似物研究领域。     

出口鳗鱼中溴氰菊酯残留量的气相色谱分析

建立了出口鳗鱼中溴氰菊酯残留量的气相色谱检测方法.样品经乙腈提取、弗罗里硅土柱净化后,经气相色谱分离,ECD检测器检测.样品在0.002～0.010mg/kg范围内添加,平均回收率在79.2%～85.9%之间,变异系数在4.2%～5.8%之间.以S/N=3计算,方法检出限为2.0 μg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于出口鳗鱼中溴氰菊酯残留量的分析.     

饮用水中有机氯农药和溴氰菊酯的气相色谱法检测分析

饮用水中的溴氰菊酯、六氯苯、七氯、百菌清、DDT、666都可以同时被气相色谱法所测定。检出限分别为:0.38μg/L为溴氰菊酯、0.04μg/L为六氯苯、0.02μg/L为七氯、0.03μg/L为百菌清、0.07μg/L为OP’-DDT、0.08μg/L为PP’-DDD、0.05μg/L为PP’-DDE、0.08μg/L为PP’-DDT、0.03μg/L为δ-666、0.03μg/L为γ-666、0.05μg/L为β-666、0.02μg/L为α-666,96.0%～103.5%为加标回收率,2.52%～6.25%则为相对标准偏差。所采用的方法对于《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)的限值要求可以充分满足,且精密度良好,回收率高,12种组分都可以同时检测。     

双填料固相萃取-紫外分光光度法检测茶汤中农药残留

以沉淀聚合法制备溴氰菊酯和吡虫啉分子印迹聚合物,然后干法裝柱制备双填料固相萃取柱考察其吸附性能,利用紫外分光光度计确定溴氰菊酯和吡虫啉的最大吸收波长,采用扫描电子显微镜对聚合物进行表征。实验结果表明溴氰菊酯在220 nm处吸收峰较大,而吡虫啉在270 nm处有最大吸收峰,且两种聚合物均具有较好的吸附能力。溴氰菊酯和吡虫啉在10~60 mg/L浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),当以甲醇为活化溶剂、1 mL/min的流速上样、10%乙酸甲醇溶液作为洗脱剂时,该萃取柱对不同茶汤中溴氰菊酯和吡虫啉的加标回收率分别为83.15%~110.19%和80.61%~90.73%。对萃取柱8次重复利用结果证明该双填料萃取柱具有较好的再生性,可应用于茶叶中溴氰菊酯和吡虫啉农药的定量检测。     

溴氰菊酯检测方法的研究与开发

对国内外最新的有关溴氰菊酯农药残留分析方法和研究进展进行总结,分别叙述样品处理和检测方法两个方面的最新研究进展,并对溴氰菊酯分析方法发展趋势进行探讨.     

基于表面增强拉曼光谱技术的苹果汁中溴氰菊酯农药残留的快速定量分析

针对苹果汁中农药残留量超标问题,采用共焦显微拉曼仪,研究了针对苹果汁中溴氰菊酯农残量的快速检测方法。分别以乙醇溶液(对照)、苹果汁溶液为背景溶液,分别采用拉曼光谱技术、表面增强拉曼光谱技术(SurfaceEnhanced Raman Scattering,SERS)采集含农药(溴氰菊酯)的两种样本的拉曼光谱与SERS光谱,并结合一阶导加Norris求导法进行光谱预处理,进而使用偏最小二乘方法建立两种样本溶液中溴氰菊酯残留量的拉曼光谱定量分析模型与SERS光谱定量分析模型,并对两种模型进行对比分析。结果表明,乙醇中溴氰菊酯溶液样本的拉曼光谱定量分析模型的校正集相关系数可达到0.9634,而SERS模型校正集相关系数可达到0.9995,最大误差不超过0.1 mg/kg。苹果汁中溴氰菊酯样本的拉曼光谱模型校正集相关系数为0.9355,最大误差不超过0.02 mg/kg;而SERS模型校正集相关系数为0.9870,最大误差不超过0.1 mg/kg。结果表明,拉曼光谱技术对快速检测苹果汁中的农药残留量具有可行性。